化学实验基本操作复习

化学实验基本操作复习

一．仪器的洗涤

玻璃仪器洗净的标准是： 内壁上附着的水膜均匀， 既不聚成水滴，也不成股流下。 二．药品的取用和保存

1．实验室里所用的药品，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l～2mL，固体只需要盖满试管底部。 实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。

2．固体药品的取用（块状、粉末状） 3．液体药品的取用（多、少） 4．几种特殊试剂的存放

⑴ 钾、钠贮存在 ⑵ 白磷贮存在 ⑶ 液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水

封作用。 ⑷ 碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。

⑸ 见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。 ⑹ 氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥广口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口

瓶里， 瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。装有 瓶口用橡皮塞，装有 瓶口用玻璃塞。 三．试纸的使用

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。

1．在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。

2．在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿（为什么？）。 四．过滤

过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意： 1．一贴： 2．二低： 3．三靠： 五．蒸发和结晶

蒸发---是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。 从氯化钠溶液与硫酸铜溶液中蒸发得到晶体在实验操作上有何不同？ 结晶---是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和 提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合

物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。 六．蒸馏

蒸馏--是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：

1．在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

2．温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

3．蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3， 也不能少于l/3。 4．冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。

5．加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分

馏的方法进行石油的分馏。 七．分液和萃取

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意： 1．将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗， 其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。 2．振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子， 以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。 3．然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从

漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 八．升华

升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。 利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不 升华的物质分离开来。

例如，加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。

九．渗析

利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的 分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。 十 实验的“先后”顺序

1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆

装置与之顺序相反。

2．加热试管时，先均匀加热，后局部加热。（液体与固体有异） 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。

4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。

6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。 再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。

7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。

9．焰色反应试验中每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色再做下一次。 10．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。（例：氢气还原氧化铜）

12．硫酸沾到皮肤上，先立即用大量水冲洗，碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。

十.物质分离提纯的方法主要有物理方法和化学方法。

（1）物理方法：过滤、分液、萃取、蒸馏、结晶、洗气、直接加热等。

（2）化学方法：化学方法是指利用物质化学性质的差异，选用一种或几种试剂使之于混合

物中的某物质反应，生成沉淀、气体或生成不于水混溶的液体，或使其中之一反应生成易溶于水的物质，然后再用物理方法分离。 （一）化学方法选择试剂的原则：

1．选择的试剂只与杂质反应，而不能与被提纯的物质反应。 2．所选试剂不能带入新的杂质。

3．试剂与杂质反应后的生成物与被提纯物质要容易分离。 4．提纯过程要尽量做到步骤简单，现象明显、容易分离。 5．气体杂质若为CO、H2等不能用点燃的方法。 练习：1.按要求填表（“-----”表示不需要） 混合物 NaHCO3溶液(Na2CO3) Na2CO3固体（NaHCO3） 乙酸乙酯（乙酸、乙醇） 溴乙烷（乙醇） CO2(HCl) I2(NaI) 乙醇（氯化钠） KNO3（氯化钠） 苯酚（苯） 甲苯（苯酚） 溴苯（溴） 乙醇（水） 甲苯（乙醛） KI溶液（I2） CO2(Cl2、HCl) Fe(Fe) 烷（烯、炔）（气） NaCl(Na2CO3、NaHCO3) 2+3+所用试剂 通足量CO2 饱和碳酸钠 水 饱和碳酸氢钠 分离方法 --------- 加热 分液 分液 洗气 升华 蒸馏 结晶和重结晶、过滤 分液、过滤 分液 分液 蒸馏 分液 萃取 H2O 加氢氧化钠溶液分层取水层，向水层中通CO2 氢氧化钠溶液 氢氧化钠溶液 CaO 水 CCl4 FeCl2溶液或饱和碳酸氢钠溶液 氧化还原（氯化氢易溶） Fe屑 溴水（不能用酸性KMnO4） 加足量盐酸 氧化还原 洗气 蒸发