3．提纯方法
方法 水溶法 酸溶法 碱溶法 氧化剂或还原剂法 加热灼烧法 调节pH法 4.分离方法 (1)过滤：分离难溶物和易溶物，根据特殊需要采用趁热过滤或者抽滤等方法。 (2)萃取和分液：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4
或苯萃取溴水中的溴。
(3)蒸发结晶：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如NaCl。
(4)冷却结晶：提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物，如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。
(5)蒸馏或分馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。
(6)冷却法：利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨气与氮气、氢气。
[解题方法] 1．解读流程图
(1)箭头：箭头进入的是投料(反应物)、出去的是生成物(包括主产物和副产物)。 (2)三线：出线和进线均表示物料流向或操作流程，可逆线表示物质循环。 2．解题顺序 审题 ①阅读题目的背景材料；②提供的原料；③物料或操作流程；④提供的条件、图表或介质；⑤化工流程图的类型；⑥重要操作与重要名词 ①弄清目的、原理、想考什么；②弄清各步骤的目的；③如何运用条件；④找出问题突破口与隐含条件；⑤解题思路与方法 ①从目的和反应原理切入；②从原料和产品切入；③从生产要求和条件切入；答题 ④从产品分离提纯切入；⑤从绿色化学思想切入；⑥注意问题表达(因果、对比、逆向)；⑦注意每问的分值和提供的答题区域大小 [规范答题] 1．文字叙述类的题目要规范解答
(1)为什么沉淀剂必须过量？将溶液中所含的某种离子完全沉淀。
(2)如何洗涤沉淀？将被洗涤的沉淀置于漏斗中的滤纸上，慢慢注入适量蒸馏水至刚好
5
目的 除去可溶性杂质 除去碱性杂质 除去酸性杂质 除去还原性或氧化性杂质 除去受热易分解或易挥发的杂质 如除去酸性Cu溶液中的Fe等 2＋3＋析题 浸没沉淀，然后静置，让其自然流下，重复以上操作2～3次，直至洗涤干净。为了减少沉淀的溶解，可用冰水或有机溶剂洗涤。
(3)如何证明沉淀剂已过量或沉淀已完全？把反应后的混合物静置一段时间，吸取少量上层清液，置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀剂，若没有沉淀生成，则证明沉淀完全。如向含SO4的溶液中加BaCl2溶液，将沉淀静置，取上层清液，再加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀完全。
(4)为什么要洗涤沉淀？ 除去沉淀表面的可溶性杂质。
(5)如何证明沉淀已洗涤干净？主要是检验洗涤液中是否还含有在溶液中吸附的离子。取少量最后一次的洗涤液，置于一洁净的试管中，再滴加少量的检验试剂，若没有特征现象出现，则证明沉淀已洗涤干净。如若吸附的是SO4，则取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全。
(6)如何从溶液中得到晶体？蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。
(7)在写某一步骤是为了除杂时，应该注明“是为了除去××杂质”，只写“除杂”等一类万能式的回答是不正确的。
(8)滴定终点的判断：当滴下最后一滴××溶液，溶液由××色变为××色，且30 s内不褪色。
(9)pH试纸的使用：将pH试纸放在表面皿(或玻璃片)上，用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸中央，30 s后与标准比色卡对照。
(10)结晶一般包括蒸发结晶和冷却结晶，当溶液中有两种或两种以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小的溶质采用蒸发结晶，趁热过滤；要得到溶解度受温度影响大的溶质采用蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
2．认真审题，不要因审题不细致而失分
例如：(1)填“化学方程式”还是“离子方程式”。 (2)填“名称”“符号”“代号”还是“序号”等。 (3)填“大于”“>”“增大”还是“变大”等。
(4)填“化学式”“分子式”“结构式”“结构简式”“最简式”还是“电子式”等。 (5)书写化学方程式时要注意配平，注明反应条件以及“―→”“===”“等。
[练新题—提答题能力]
1．碱式碳酸镁[4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O]是重要的无机化工产品。一种由白云石[主要成分为CaMg(CO3)2，还含少量SiO2、Fe2O3等]为原料制备碱式碳酸镁(国家标准中CaO 的质量分数≤0.43% )的实验流程如图所示：
(1)“煅烧”时发生主要反应的化学方程式为________________________________。
6
2－
2－
”“↑”“↓”
(2)常温常压下“碳化”可使镁元素转化为Mg(HCO3)2，“碳化”时终点pH对最终产品中CaO含量及碱式碳酸镁产率的影响如图1和图2所示。
①应控制“碳化”终点pH 约为__________，发生的主要反应的化学方程式为_________________和_________________。
②图2 中，当pH＝10.0时，镁元素的主要存在形式是_________ (写化学式)。 (3)“热解”生成碱式碳酸镁的化学方程式为________________________________。 (4)该工艺为达到清洁生产，可以循环利用的物质是______(写化学式)。
解析：(1) CaMg(CO3)2的煅烧分解类似于CaCO3、MgCO3 的高温分解，故“煅烧”时发生高温
主要反应的化学方程式为CaMg(CO3)2=====CaO＋MgO＋2CO2↑。(2) ①由图像可知，应控制“碳化”终点pH 约为9.0，这时碱式碳酸镁产率较高，而CaO含量较低；煅烧产物CaO和MgO都可与水反应生成Ca(OH)2和Mg(OH)2，结合产物的要求可知“碳化”时发生的主要反应有Mg(OH)2＋2CO2===Mg(HCO3)2和Ca(OH)2＋CO2===CaCO3＋H2O。②当pH＝10.0时，镁元素的主要存在形式是Mg(OH)2。(4)由流程图可知，CO2是“煅烧”“热解”的产物，又是“碳化”的反应物，故可循环利用。
高温
答案：(1)CaMg(CO3)2=====CaO＋MgO＋2CO2↑ (2)①9.0 Mg(OH)2＋2CO2===Mg(HCO3)2 Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O ②Mg(OH)2
△
(3)5Mg(HCO3)2=====4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O↓＋6CO2↑ (4)CO2
2．(2019·镇江模拟)处理废钒催化剂既避免污染环境又可得到硫酸工业的催化剂V2O5。废钒催化剂的主要成分如表：
物质 质量分数/% V2O5 2.2～2.9 V2O4 2.8～3.1 K2SO4 22～28 SiO2 60～65 Fe2O3 1～2 Al2O3 <1 如图是一种废钒催化剂回收工艺路线：
(1)“酸浸”废钒催化剂时，为了提高浸取率可采取的措施有_______________(写一点)。 (2)“酸浸”时V2O5转化为VO2，反应的离子方程式为______________________，同时V2O4转成VO。
(3)“氧化”中欲使3 mol的VO变为VO2，则需要氧化剂KClO3至少为________mol。 (4)“中和”作用之一是使钒以V4O12形式存在于溶液中。“废渣2”中含有______________________。
(5)“离子交换”和“洗脱”可简单表示为4ROH＋V4O12
4－
4－
2＋
＋
2＋
＋
离子交换－
R4V4O12＋4OH(ROH为强洗脱
7
碱性阴离子交换树脂)。为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。
(6)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)沉淀，写出“煅烧”中发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
解析：(1)“酸浸”废钒催化剂时，为了提高浸取率可采取的措施有粉碎废钒催化剂、升高温度、适当提高硫酸的浓度、搅拌等。(2)“酸浸”时V2O5转化为VO2，反应的离子方程式为V2O5＋2H===2VO2＋H2O。(3)“氧化”VO变为VO2时，V由＋4价→＋5价，1 mol VO
＋
－
－
－
2＋
＋
＋
2＋
＋
2
＋
失1 mol e，1 mol KClO3 变为Cl得6 mol e，则关系式为6VO～KClO3，因此3 mol
2＋
＋
的VO变为VO2，需要氧化剂KClO3 0.5 mol。(4)Fe2O3、Al2O3溶于酸后加入KOH，则转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀。(5)增大OH浓度能提高R4V4O12的转化率，故为了提高洗脱效率，淋洗液应该呈碱性。(6)“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)沉淀，经“煅烧”生成V2O5，反应方△
程式为 2NH4VO3=====V2O5＋2NH3↑＋H2O↑。
答案：(1)粉碎废钒催化剂、升高温度、适当提高硫酸的浓度、搅拌等 (2)V2O5＋2H===2VO2＋H2O
(3)0.5 (4)Fe(OH)3和Al(OH)3 (5)碱 △
(6)2NH4VO3=====V2O5＋2NH3↑＋H2O↑
3．硫酸锰在电解锰、染料、造纸以及陶瓷等工业生产中有广泛的应用。利用软锰矿(主要成分为MnO2，含铁的化合物等杂质)和闪锌矿(主要成分ZnS)制得硫酸锰的流程如图所示：
(1)“酸浸”时，为了缩短浸取时间，常加入少量FeSO4溶液，FeSO4的作用可能是________；MnO2、ZnS
及硫酸反应转变为两种硫酸盐的化学方程式为
＋
＋
－
______________________________________________________________。
(2)常温下，Ksp(ZnS)＝1.2×10
2＋
－24
，Ksp(MnS)＝1.5×10
－15
，“沉锌”反应为Zn(aq)＋
2＋
＋Mn(aq)，该反应的平衡常数K＝________。
(3)在强酸性条件下加入MnO2氧化Fe的离子方程式为__________________。 (4)“除铁”时需要调节pH约为3～4，过滤所得的滤渣2中除MnO2以外的另一种物质是____________。(写化学式)
(5) 该工艺流程中可以循环利用的物质是________。
解析：由流程图分析可知：软锰矿和闪锌矿用稀硫酸浸取后形成两种硫酸盐；加入MnS使Zn沉淀，生成的ZnS可循环利用；加入MnO2除去溶液中的铁，MnO2中＋4价的锰被还原为＋2价，溶液中Fe被氧化，并调节pH使Fe形成Fe(OH)3沉淀，滤渣2即为多余的MnO2和Fe(OH)3。(1)“酸浸”时，为了缩短浸取时间，常加入少量FeSO4溶液，FeSO4的作用可能是催化剂；MnO2、ZnS及硫酸反应转变为两种硫酸盐的化学方程式为4MnO2＋ZnS＋4H2SO4===4MnSO4＋ZnSO4＋4H2O。(2)“沉锌”反应为Zn(aq)＋MnS
2＋
2＋
3＋
2＋
2＋
ZnS＋Mn(aq)，该
2＋
8
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