分析方法验证方案模板

×××分析方法验证方案 文件编号 1 / 26

残留溶剂顶空分析法

验证方案 方案编号：

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方案制定

方案起草 签名 日期

方案审核

审核人意见 方案审核 生产部 质量保证部 工程部 物流控制部 质量控制部 日期

方案批准

批准人意见 方案批准 签名/日期

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验证小组人员名单

组长 姓名 职责 部门/职务 姓名 成员 职责 部门/职务

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目 录

1.概述---------------------------------------------- 2.参考资料--------------------------------------------- 3.色谱系统及色谱条件----------------------------------- 4.器材与试剂------------------------------------------- 5.人员培训情况----------------------------------------- 6.验证试验--------------------------------------------- 6.1系统适应性--------------------------------------- 6.2专属性------------------------------------------- 6.3线性及范围---------------------------------------- 6.4检测限-------------------------------------------- 6.5定量限-------------------------------------------- 6.6准确度-------------------------------------------- 6.7重复性-------------------------------------------- 6.8中间精密度---------------------------------------- 6.9耐用性-------------------------------------------- 7.偏差及变更处理---------------------------------------- 8.验证结果分析与评价------------------------------------ 9.附件---------------------------------------------------

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1. 概述

1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及×××生产工艺，必须控制×××生产工艺中使用到的溶剂××、××和××的残留量。限度分别为： 1.2分析方法草案见附件。

1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性。

2. 参考资料

ICH Q3C(R3), November 2005 ICH Q2(R1), November 2005

<467> Residual Solvent, United States Pharmacopoeia 31, February 2013

3. 色谱系统及色谱条件 3.1色谱系统

项目 GC主机 顶空进样器 自动液体进样器 工作站及版本号 校正有效期 第一台 Agilent 7890A Agilent G1888A Agilent 7683B Chemstation B.03.01 第二台 Agilent 7890A Agilent G1888A Agilent 7683B Chemstation B.03.01 第三台 Agilent 6890A Agilent 7694E Agilent 7683B Chemstation B.03.01 3.2色谱条件

GC参数 柱温 40℃保温20min，10℃/min升温至240℃，并在240℃保持20min 检测器温度℃ 250 进样口温度℃ 140 载气 N2 载气流速ml/min 4.8 分流比 10：1 运行时间 min 60 氢气流速ml/min 40 空气流速 ml/min 400 色谱柱型号 DB-624 检测器类型 FID 色谱柱规格 30m×0.53mm,3um 顶空进样器参数 平衡温度℃ 80 定量管温度℃ 90 传输线温度℃ 105 顶空瓶振摇方式 low 顶空瓶平衡时间min 45 加压时间min 0.5 定量管填充时间min 0.2 定量管平衡时间min 0.1 进样时间min 1.0 进样量ml 1.0 #########制药有限公司