YS/T 535.2—200X
4.4 pH计：配有玻璃电极。
4.5 硼硅玻璃烧杯：锥形，容积250 mL。 4.6 滴定管：容积10mL，分度0.02mL。
4.7 滴定比色皿：光路长5cm，宽5cm，高7.5cm。
5 试样
试样应符合YS/T 535.10中3.3的要求。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.2g干燥试样（5），精确至±0.0001g。 6.2 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定
6.4.1 用20mL~30mL水将试料（6.1）移入装有数个玻璃球(直径为2mm ~3mm)的蒸馏烧瓶(4.2.1)中。 6.4.2 在冷凝器（4.2.6）下面放一支500mL的容量瓶，以收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶（4.2.1）和冷凝器（4.2.6）并开始通冷却水。然后盖上蒸馏烧瓶，通过滴液漏斗（4.2.5）加入50mL硫酸（3.3）或30mL 高氯酸（3.1）。在蒸汽发生器（4.1）中装入三分之二的水和几小块浮石并加热，在水沸腾以前，打开蒸汽调整管（4.1.2）。用电热器（4.3）加热蒸馏烧瓶（4.2.1）直到溶液温度达到150℃（用硫酸时）或135℃（用高氯酸时）。借助蒸汽调节管（4.1.2）上的螺旋夹调整蒸汽流量，以达到250g/h～300g/h速度，经双曲导管通入蒸汽，根据选择的蒸馏方法，保持蒸馏烧瓶（4.2.1）中的溶液温度在150℃±1℃或135℃±1℃（精确控制温度）并在约90min内收集400mL蒸馏液。然后将蒸馏烧瓶和蒸汽发生器断开。停止蒸馏，洗涤冷凝器。稀释蒸馏液至刻度，混匀。 6.4.3 移取50.00mL蒸馏溶液（6.4.2）置于烧杯（4.5）中，加入50mL水及0.5mL茜素磺酸钠溶液（3.7），滴加氢氧化钠溶液（3.4）直到粉红色出现（变色pH范围为6.6～6.8）。用pH计（4.4）检查，逐滴加入盐酸溶液（3.2）直到pH在4.9～5.2之间（溶液呈黄色）。加入3mL茜素磺酸钠溶液（3.7），然后用pH计（4.4）再次检查，滴加缓冲溶液（3.5）直到pH为3.4±0.1（约需缓冲溶液1mL左右）。最后加0.5mL次甲基兰溶液（3.8）（绿色溶液）。用硝酸钍标准溶液（3.6）滴定到刚出现蓝紫色为终点。
注：①滴定要在日光灯或荧关灯照明下进行，不要在钨丝灯照明下进行。
②也可使用光度法测定，移取50.00mL蒸馏溶液（6.4.2）置于滴定比色皿（4.7）中，稀释至100mL。加入3mL茜素磺酸钠溶液（3.7），按分析步骤6.4.3调整pH3.4±0.1后，于分光光度计波长525nm处，用硝酸钍标准溶液（3.6）滴定至吸光度为0.60为终点。
7 分析结果的计算
按公式（2）计算氟的质量分数（％）：
3
YS/T 535.2—200X
w(F)%=
C1/4 Th(NO3)4?(V3?V4)?18.998?10?3m0?100 ……………………………(2)
式中：
C1/4 Th(NO3)4——硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； v3——滴定样品溶液时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； v4——滴定空白试验溶液时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m0——移取试料质量，单位为克（g）；
18.998——氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol）。
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1 % 氟的质量分数 40.0～60.0 允许差 0.60
9 质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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