高考化学工业流程专题（2016.5）
一、试题赏析
1.（2015新课标II节选）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，答下列问題：
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过以下过程制备ClO2：
②溶液X中大量存在的阴离子有 Cl－ OH－ 。 （注：容易漏掉OH－。注意生成物中有氨气，可以知道溶液中有OH－） （3）用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口； Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：
②玻璃液封装置的作用是 玻璃液封装置的作用是吸收残留的ClO2气体（避免碘的逸出） 。 2.（2014全国卷II节选）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 mol·L-1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。 回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是 当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力 1
稳定 。
（6）经测定，样品X中钴、氨、氯的物质的量之比为1:6:3，制备X的化学方程式为 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 。 3. 草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)：
②Ksp(CaF2)= 1.46×10－10 Ksp(CaC2O4)= 2.34×10－9
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图
“酸浸”的适宜温度与时间分别为 C (填字母)。（注意既要浸出率高，又要经济） A．30℃、30min B．90℃、150min C．70℃、120min D．90℃、120min
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（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是静置，在上层清液中继续滴加(NH4)2C2O4溶液，若不再产生沉淀，则“沉镍”工序已经完成 。 （4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110℃下烘干，得草酸晶体。 ①用乙醇洗涤的目的是洗去杂质、便于烘干；（注意“便于烘干”的优点） ②烘干温度不超过110℃的原因是 防止草酸镍晶体失去结晶水 。（记得要考虑结晶水） 4.（2014南通模拟节选）硫酸锌被广泛应用于工农业生产和医药领域。工业上由氧化锌矿（主要成分为ZnO，另含ZnSiO3、FeCO3、CuO等）生产ZnSO4·7H2O的一种流程如下：
（1）步骤Ⅰ包括酸浸和过滤两个操作。
①酸浸时，需不断通入高温水蒸气的目的是不引入新杂质、升高温度、使反应物充分混合，以加快反应速率。 （4）取28.70 g ZnSO4·7H2O加热至不同温度，剩余固体的质量变化如图所示。
①步骤Ⅳ中的烘干操作需在减压条件下进行，其原因是 降低烘干的温度，防止ZnSO4·7H2O分解。（注意考虑结晶水） 5.以电石渣[主要成分是Ca(OH)2，含SiO2、Al2O3以及其它少量杂质]为原料生产氯酸钾联产碳酸钙的流程如下：
回答下列问题：
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（1）该流程中加入活性炭的作用是吸附氯气，防止在后续实验中氯气溢出污染环境。（注意活性炭的吸附作用）
（2）副产品A是 氯化铵 。（考虑侯氏制碱法）
6.我国某地利用生产磷铵排放的废渣磷石膏制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功．已知磷灰石的主要成分是Ca3（PO4）2，具体生产磷铵流程如下：
（1）制硫酸工艺中净化SO2窑气的目的是防止催化剂中毒。（此空需记住） 7. 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。
（1）往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液 （2）取步骤（1）中的粗产品加入无水MgSO4固体，搅拌后过滤 （3）取步骤（1）中的粗产品经蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分
（4）蒸馏不能分离环己酮和水的原因是环己酮和水形成具有固定组成的混合物（或环己酮和水形成共沸物）（注意考虑共沸物） ．．．8. 从某废触媒[主要成分为活性炭、ZnO、FeO、(CH3COO)2Zn]中制取醋酸锌晶体的实验步骤如下：
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