试样经灰化—碱熔融后用酸浸取提出铁，而后用抗坏血酸将试样中的Fe还原成Fe在pH为2-92+
时，Fe与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510nm处测定吸光度。
本方法选择pH为4-6测定络合物。 2.2 仪器设备
实验室常用仪器及马弗炉，分光光度计（2100型，WJ尤尼柯上海仪器有限公司），电子天平（FA1004型）。
2.3 试剂和溶液
2.3.1 盐酸（GB622），6mol/L及3mol/L；
氨水（GB631）10%及2.5%溶液； 硫酸（GB625）； 冰乙酸（GB676）； 乙酸钠（GB693）；
乙酸—乙酸钠缓冲溶液pH=4.5(GB6307)；
2%抗坏血酸溶液；称取2g抗坏血酸，溶于100mL水，使用期限为10天； 0.2%邻菲啰啉溶液（GB1293）：称取0.2g样品，溶于100mL50%酒精中，避光保存，仅能使用无
色溶液。
2.3.2 铁标准溶液：
2.3.2.1 溶液Ⅰ(1mL含0.100mg铁)：
称取0.863g硫酸铁铵（准至0.001g），于200mL烧杯中，加100mL水，10mL硫酸，溶解后全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.3.2.1 溶液Ⅱ
移取50mL（或25.0mL）铁标准溶液Ⅰ，于500（或250mL）容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，现配现用，不可久置。此溶液每毫升含铁10μg。 2.4 测定步骤
2.4.1 标准曲线绘制
准确移取铁标准溶液Ⅱ0、1、3、5、7、9、11、13、15、17、19mL于50mL容量瓶中，加水10mL，用盐酸或氨水调pH至2（用精密PH试纸）再依次加入1mL 2%抗坏血酸，10mL缓冲溶液，5mL0.2%邻菲罗啉，用水定容。用2cm比色皿于510nm处，测定吸光度同时测空白。铁标准溶液吸光度测定结果见表1。
表1 铁标准溶液吸光度测定结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
- 4 -
3+2+
铁标准溶液含量(mL) 0
1
3 5 7 9 11 13 15 17 19
吸光度 0.000 0.034 0.113 0.208 0.279 0.350 0.452 0.522 0.606 0.689 0.761
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线如图3：
吸
0.8光 度0.7
0.6 0.5
0.4 0.3
0.2
0.1 0.002468101214标液含量16/ml 1820Fe
图3 铁标准溶液吸光度标准曲线
2.4.2 样品的测定
将各地煤样分别用玛瑙研钵研细至过160目，然后分别置于灰皿内在815℃±10℃下灼烧1h。 称取各自灰样0.5g±0.02g（准确至0.0002g）于单独30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加NaOH4g，盖上盖，放入马弗炉中，由室温缓慢升温至610～700℃，融融15-20分钟，取出坩埚，稍冷，立即放入已加入100mL开水的250mL烧杯中，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，以少量1+1盐酸洗表面皿，坩埚及坩埚盖，再用去离子水洗这些器皿，在不断搅拌下，迅速加入浓盐酸20mL，搅匀。在电炉上煮沸1min。冷却后定容于250mL容量瓶中，此为溶液A。
准确吸取上面制备的各地Fe试样溶液A各5mL（此量应根据初估样中Fe含量来确定）于50mL容量瓶中，加水10mL。以下操作步骤同标准曲线绘制之步骤，并同时作空白测定（仅不加试液A）。然后从标准曲线上查得试液铁含量。
结果计算铁含量按原样品中质量百分数（%）表示，由下式计算：
Fe ad%=
MVG?1000?2502.5M?Aad =
G?V?100?Aad
式中：M—从标准曲线查出的铁含量mg； G—灰样重，g；
V—测定时所取试液体积，mL； Aad—分析试样的灰分，%允许差见表2。
Fe% ≤0.2
[14，15]
。
表2 允许差
同一化验室，Fe ad%
0.02
不同化验室，Fe d%
0.04
- 5 -
Fe% 0.2～1.0 ＞1.0 同一化验室，Fe ad%
0.05 0.10 不同化验室，Fe d%
0.10 0.20
3 结果与讨论：
通过收集了我国新疆、河北、贵州、黑龙江、内蒙古以及山西等产煤区的低阶煤进行测量，下面对测量数据和结果逐一进行讨论。
3.1 新疆是我国最大的风化煤储地。选择新疆的风化煤进行分析主要着眼于其原料来源比较充足，生产成本较低，而且其有机质含量很高，可加工性好，但由于新疆地处我国西北边境地带，在内地生产时原料运费太高从而导致成本较高。因此许多企业都直接在新疆办厂生产产品，这样就解决了运费的难题。
通过选择新疆德鸿的风化煤进行基本分析，结果见表3。
表3 新疆德鸿风化煤基本分析
检测项目 检测结果
Mad％ 20.485
Ad％ 3.97
HAf,d％ 65.72
FAd％（容量法）
1.37
由表3可见新疆德鸿风化煤的有机质含量高达65.72%，而且储量非常大，因而有很大的研究意义。经过对此煤样进行铁含量的测定，得出以下数据。
表4 新疆德鸿风化煤铁含量测定结果
检测项目 检测结果
煤灰质量（g）
0.4997
吸光度 0.699
Fe含量% 0.2035
由上表可以看出: 新疆德鸿风化煤经处理在该条件下吸光度为0.699，从绘制好的标准曲线上查得其铁含量为0.2035%，相对比较高，因此该煤区的原料可大量运用于要求腐植酸中铁含量较高的农业肥料等领域。
3.2 贵州安顺泥煤和风化煤的特点就是其有机质含量极高，可加工性非常好，采用此煤区的原料将会大大降低企业的生产成本，通过选择贵州安顺的泥煤进行基本分析，结果见表5。
表5 贵州安顺泥煤基本分析
检测项目 检测结果
Mad％ 23.61
Ad％ 9.64
HAf,d％ 74.59
FAd％（容量法）
4.21
由上表可见贵州安顺泥煤的有机质含量极高，达到了74.59%，因而具有很大的研究意义。经过对此煤样进行铁含量的测定，可以得出以下数据。
表6 贵州安顺泥煤煤铁含量测定结果
检测项目 检测结果
煤灰质量（g）
0.4999
吸光度 1.243
Fe含量% 0.3618
由上表可以看出: 贵州安顺泥煤经处理在该条件下吸光度为1.243，从绘制好的标准曲线上查得其铁含量高达0.3618%，铁含量非常高，因此贵州安顺泥煤可大量运用于要求腐植酸中铁含量较高的农业
- 6 -
肥料等领域。
3.3 黑龙江驿站位于大兴安岭腹地，具有非常典型的地域性质的褐煤和风化煤，选择此产区煤样进行分析具有典型意义。其有机质含量也很高，通过选择黑龙江驿站风化煤进行基本分析，结果见表7。
表7 黑龙江驿站风化煤基本分析
检测项目 检测结果
Mad％ 21.86
Ad％ 20.47
HAf,d％ 66.58
FAd％（容量法）
31.77
由上表可见黑龙江驿站风化煤的有机质含量也很高，达到了66.58%，因而具有很大的研究意义。经过对此煤样进行铁含量的测定，可以得出数据见表8。
表8 黑龙江驿站风化煤铁含量测定结果
检测项目 检测结果
煤灰质量（g）
0.5002
吸光度 0.616
Fe含量% 0.1793
由上表可以看出: 黑龙江驿站风化煤经处理在该条件下吸光度为0.616，从绘制好的标准曲线上查得其铁含量为0.1793%，铁含量较低，因此黑龙江驿站风化煤可运用于要求腐植酸中铁含量较低的蓄电池行业及陶瓷工业添加剂等工业领域。
3.4 内蒙古是目前为止发现最大的低阶煤储藏地，其低阶煤储量大，有机质含量高，有较好的可加工性，我们选择内蒙古土左其的褐煤进行基本分析，分析结果见表9。
表9 内蒙古土左其褐煤基本分析
检测项目 检测结果
Mad％ 8.36
Ad％ 38.37
HAf,d％ 61.63
FAd％（容量法）
—
由表9可见内蒙古土左其褐煤的有机质含量也超过了60%，达到了61.63%，因而具有很大的研究意义。经过对此煤样进行铁含量的测定，可以得出以下数据。
表10 内蒙古土左其褐煤铁含量测定结果
检测项目 检测结果
煤灰质量（g）
0.4879
吸光度 2.398
Fe含量% 0.6981
由上表可以看出: 内蒙古土左其褐煤经处理在该条件下吸光度高达2.398，从绘制好的标准曲线上查得其铁含量为0.6981%，铁含量极高，因此内蒙古土左其褐煤可大量运用于要求腐植酸中铁含量较高的农业肥料等领域。
3.5 河北阳源是被选择的有机质含量也较高的煤样的一个代表。该煤区原煤在运用到工业生产时有机质提取率高，，因此对该产煤区煤样的研究也可以进一步讨论，可以投入到工业生产中去。通过选择河北阳源的风化煤进行基本分析，结果见表11。
表11 河北阳源风化煤基本分析
检测项目 检测结果
- 7 -
Mad％ 26.67
Ad％ —
HAf,d％ 67.70
FAd％（容量法）
—
相关推荐：
loading