薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定
一、实验目的
1、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分；
2、结合薄层层析对APC各组分的分离分析，掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合
物的技术；
3、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。
二、实验原理
复方阿司匹林（APC）主要成分有：阿司匹林、非那西汀、咖啡因。
色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的
不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。在层析过程中，在不相溶的两个相中分布的不同，达到分离目的。这两个相，一个是涂布在薄层板上的吸附剂，叫固定相，另一个是在展开过程中流过固定相的展开剂（有机溶剂），叫流动相。将待分离的样品溶液点在薄层板的一端，在密闭的容器中用适宜的溶剂（展开剂）展开，由于吸附剂对混合物中不同物质的吸附力大小不同，对极性大的物质吸附力强，对极性小的物质吸附力弱。因此当溶剂流过时，不同物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。宜被吸附的物质（极性大、被附力作用强的物质）相对移动较慢，在薄层板上移动的距离就小；反之，较难被吸附的物质（极性小、被附力作用弱的物质）相对移动较快一些，在薄层板上移动的距离则大。经过一段时间的展开，混合物中各组份在薄层板上连续不断地进行吸附和解吸附过程，从而使各组份移动的速度产生差异，不同物质就被彼此被分开，最后形成互相分离的斑点。
阿司匹林
阿司匹林的分子结构式
普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4 相对分子质量：180.1
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏 病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
性质描述： 白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。
生产方法及其他： 水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
三、实验仪器及装置图
所需仪器：薄层板、烧杯、表面皿、 图为 层析缸
其中2表示薄层板；4表示展开剂。
四、实验试剂及相应化合物的物理常数
主要试剂：咖啡因、乙酰水杨酸、APC的点样水溶液；展开剂。 化合物 阿司匹林 非那西汀 咖啡因 Rf值 0.81 0.60 0.30 入max 276 249 273 熔点/°C 135~138 134~136 234~236
五、实验步骤与现象
实验步骤 薄层板的制备（省略） 实验现象 备注 1、要保证薄层板完整无破损。 点样：用不同的毛细管吸取不同的点样液进行点样。点样前，先用铅笔在层析上距末端0.5cm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。左边为乙酰水杨酸，中间为APC水样液，右边为咖啡因水样液。三个样点间隔均匀。做好相关的记录。 点样后可以看得见样点的大小。 1、如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过大。2、一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm. 底线距基线1～2．5cm，点间距离为0.8cm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm。 1、薄层板点样后，应待溶剂挥发完，再放人展开室中展开。2、展开剂不能没过样点。3、一般情况下，展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。4、不可使展开剂走到板的尽头。 1、测量距离时，先找出斑点的中心位置再测量。 展开：吹干样点，竖直放入盛有展开剂的烧杯中。展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点。盖上表面皿，展开。待展开剂上行到一定高度（由试验确定适当的展开高度），取出薄层板，再画出展开剂的前沿线。 可以清晰地看见展开溶剂在薄层板上缓慢前进 鉴定：把烘干的薄层板放在紫外线灯光下照射显色，用铅笔画出薄层板上的斑点；量出展斑点中心到起始点的距离及展开剂前沿到起始点中心的距离，计算各组分的比移值Rf。根据Rf值对照文献可以确定APC的主要成分。 在紫外线灯光下可清晰地看见粉红色的斑点。
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