仪器分析论文

仪器分析实训论文

The methodology investigation of detecting the contain of nicotion by the internal standard method of gas chromatography.

气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察

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日期：气相色谱内标法检

测烟碱含量方法学考察

摘要：烟碱是烟叶中的主要成分。本研究以喹啉为内标物，以烟碱为检测对象，考察了气相色谱内标法测定烟碱含量的色谱条件和方法学。本次试验以喹啉为内标物，烟碱为测定对象，考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行进行了认真分析。一定范围内，烟碱含量的峰高比及面积比呈现线性关系，重现性及精密度良好。

（Nicotine is the main ingredient. In this paper we study systematically the method as Quinoline for internal standard and as nitocine for reacher object, studied conditions and methodologey that GC’s internal standard detect nitocine’s content. Tobacco This trial as internal standard with things,

-1h-qunolin-2-ones nicotine to determine object, examines and detecting gas chromatography internal standard method for determining the content of nornicotine methodology. Experiments with organic solvent extraction, filling gas chromatography was developed for the determination of the test the reproducibility and precision and linear relationship between analyzed carefully. A certain range, high ratio of nicotine content than present peak area of linear relation, reproducibility and precision is good. ）

关键词：气象色谱（gas chromatography） 烟碱 （Nicotine） 内标法（Internal standard method） 方法学（Methodology）

正文：1烟碱的简介

烟碱又名尼古丁，是一种无色至淡黄色透明油状液体，是烟草中含氮生物碱的主要 成分，在烟叶中的含量为1～3%。它能迅速溶于水及酒精中，通过口、鼻、支气管黏膜，很容易被人体吸收。粘在皮肤表面的尼古丁，可“渗”入人体内。香烟中的尼古丁对人的致死量是50～70毫克，相当于20～25支香烟尼古丁的含量。如果将一支雪茄或三支香烟的尼古丁一次注入人的静脉内,3～5分钟人即可死亡。对昆虫具有杀灭作用。

物理化学性质：一种吡啶型生物碱，分子式C10H14N2。俗称尼古丁（nicotine）。存在于烟草属经济植物中。无色挥发性液体，有刺激性臭味，熔点－79℃，沸点246.7℃(745毫米汞柱)，相对密度1.0097（20／4℃），比旋光度 －169°。可以水蒸气蒸馏。在空气中易发生变质。易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿和石油醚。烟碱能与各种无机酸（如盐酸、硫酸）和有机酸（如酒石酸、苦味酸 ）生成结晶的单盐和双盐 ，其中双苦味酸盐的熔点278℃ 常用来鉴别烟碱。烟碱 二氧

化汞生成结晶形复合物，此反应可用来纯化烟碱。

烟碱的结构：烟碱的质量指标：

比重 1.005-1.015 炽灼残渣 ≤0.5% 折光率 1.527-1.529

烟碱化学式

含量 ≥98% 干燥失重 ≤1.5% 比旋度 -159.0 ~ -170.0 2检测方法

（1）. 滴定法烟碱含量是烟草质量的重要指标，本法分别以盐酸和

水为浸取剂、三氯甲烷为萃取剂、溴甲酚绿和甲基红的混合试剂为指示剂，在最佳浸取、萃取、ｐＨ值等条件下，用标准硫酸溶液直接滴定烟碱的方法。本法准确、快速、简便。烟草样品中,烟碱的测定方法有:有机溶剂萃取蒸馏酸碱滴定法,在强碱性介质中蒸汽蒸馏.硅钨酸沉淀重量法,另外文献亦有报导;烟草中钾的测定方法,有钾与亚硝酸钴钠生成复盐,高锰酸钾分解,草酸返滴定法;漆酚冠醚钾离子选择性电极格兰计算法等,提出用氟硼酸根离子选择性电极作为指示电极、四苯硼钠(NaTPB)电位滴定法测烟叶中的钾与总烟碱量。样品加入过量