应用化学专业实训实验方案
定，适宜pH为1.5～2.0，既可排除重金属离子的干扰，又适宜于磺基水杨酸指示终点，测定时要严格控制溶液的pH，否则pH过低使滴定终点不敏锐，pH过高将产生Fe(OH)3沉淀而影响滴定。火焰原子吸收法具有较高的灵敏度，可测量低浓度离子。
本实验采用磺基水杨酸分光光度法（水样含铁量大于50μg/L时）或邻菲罗啉分光光度法（水样含铁量小于50μg/L时）测定铁含量。选此方法的原因：铁的测定选用分光光度法很方便，简单，快速，而且结果准确。
4.8.2 原理（磺基水杨酸分光光度法）
本方法是利用磺基水杨酸与铁络合成的有色络合物来进行比色的，含铁量与络合物颜色的深度成正比，从而得出铁的含量。
先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH为9~11的条件下，Fe3＋与磺基水杨酸反应如下：
OHHO3SCOO33OHHO3SCOOH+Fe3+Fe+3H+
此络合物最大吸收波长为425nm。
磺基水杨酸与铁离子络合时，主要变动三价铁离子的电子云，因而产生了颜色的变化。它只对Fe3＋这样的有色离子有效（Fe3＋呈淡黄色），有较高的选择性，但灵敏度较低，适用范围50~500μgFe/L的原因就在于此。Fe3＋含量太少，将会使反应灵敏度变差，发色不稳定，会引起很大的误差。
本方法测定结果为水样中的全铁量。 4.8.3 实验仪器
分光光度计，50mL比色管 4.8.4 实验试剂 浓盐酸（优级纯）
[HCl]=1mol/L的盐酸溶液240mL 30%磺基水杨酸溶液250mL 铁标准溶液的配制：
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贮备液(1mL含100μgFe)：称取0.1000g纯铁丝，加入50mL[HCl]=1mol/L盐酸，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，移入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，或称取0.8634g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]，溶于50mL[HCl]=1mol/L盐酸中，待全溶后转入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，以重量法标定其浓度。
工作溶液(1mL10μgFe)：取上述贮备液100mL注入1L容量瓶中，加入50mL的盐酸溶液，用高纯水稀释至刻度（此溶液不宜存放。应在使用时配制）。
4.8.5 实验步骤 4.8.5.1 工作曲线绘制
（1）按表4-8-1取一组铁工作溶液注于一组50mL比色管中，分别加入1mL浓盐酸，用高纯水稀释至约40mL。
表4-8-1铁标准溶液的配制 编号 铁工作溶液(mL) 相当水样含铁量（μg/L) 1 0 0 2 50 3 4 5 250 6 350 7 400 8 450 9 500 0.25 0.5 0.75 1.25 1.75 2.00 2.25 2.50 100 150 （2）加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达9~11，用高纯水稀释至刻度。混匀后，用分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，以高纯
水作参比测定吸光度。将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线。
4.8.5.2 水样测定
（1）将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，再用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）直接取样。
（2）取50mL水样于100~150mL的烧杯中，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩到约20mL，冷却后移到比色管中，并用少量高纯水清洗烧杯2~3次，清洗液一并注入比色管中，但应使其体积不大于40mL，按绘制工作曲线的手续进行发色，并在分光光度计上测定吸光度。根据测得的吸光度，查工作曲线，即得水样中的含铁量。
4.8.6方案实施的关键
（1）水样含铁量小于50μg/L时，应采用邻菲罗啉法测定。
（2）对有颜色的水样，应增加过硫酸铵的加入量，并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量，过硫酸铵也可配成溶液使用，但由于其溶液不稳定，应在使用时配制。
（3）为了保证显示色正常，应注意氨水浓度是否可靠。
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（4）为了保护水样不受污染，在使用取样瓶、烧杯、比色管等玻璃器皿前，均应用盐酸（1+1）煮洗。
4.8.2 实验原理（邻菲罗啉分光光度法）
先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物，其反应为
N3NN+Fe2+FeN32+
此络合物的最大吸收波长为510nm.
本法的测定范围为5~200μg/L。测得的结果为水样的全铁量。 4.8.3 实验仪器
分光光度计：本计附有100㎜比色皿。 4.8.4 实验试剂
10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100mL，摇匀并贮存于棕色瓶中，塞紧瓶盖。
0．1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用高纯水稀释到1L，摇匀，贮于棕色瓶中，贮在暗处保存。
乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100mL高纯水中，加200mL冰乙酸，高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。
铁工作溶液(1mL含1μgFe)：取贮备液(1mL含100μgFe)10.00mL，注入1L容量瓶加10mL[HCl]1mol/L的盐酸溶液，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。
贮备液(1mL含100μgFe) 浓盐酸（优级纯） 浓氨水
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刚果红试纸：试纸切成4㎜×4㎜小方块 4.8.5 步骤
4.8.5.1 工作曲线的绘制
（1）按表4-8-2取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，并用高纯水稀释至刻度。
表4-8-2 标准溶液的配制
编号 铁工作溶液(mL) 相当水样含铁量（μg/L) 0 0 0 1 0.5 10 2 20 3 40 4 60 5 6 7 6.0 8 7.0 9 8.0 10 11 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 9.0 10.0 80 100 120 140 160 180 200 （2）将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的100或150mL锥形瓶或同样容积的烧杯中，各加入1mL浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30℃左右，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，静止5min，加入5mL0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节pH至3.8~4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5mL乙酸—乙酸铵缓冲液，摇匀后移入原50mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510nm,100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。
（3）将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂和空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。
4.8.5.2 水样的测定：
（1）将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）直接取样。
（2）取50mL水样于100~150mL的烧杯内，加入1mL浓盐酸然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发色并在分光光度计上测定吸光度。
（3）同时作单倍试剂和双倍试剂空白，双倍试剂和单倍试剂空白值之差作为试剂空白值。
（4）测得的水样吸光度值扣除试剂空白值后，查工作曲线即得水样中的含铁量。 4.8.6 方案实施的关键
（1）所用取样及分析器皿，必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。
（2）对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。
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