7.（直形冷凝管 10.（锥形瓶 13.（提勒管 管 ） 16.（圆底烧瓶
） 8.（空气冷凝管 ） 9.（干燥塔 ） ） 11.（磨口干燥管 ） 12.（干燥器 ） ） 14.（抽滤瓶 ） 15.（尾接
） 17.（蒸发皿 ） 18.（水蒸气发生器 ）
2.填空
1.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于100℃的情况下被蒸出。
2.测定熔点用的毛细管直径约为0.9～1.1mm，样品在其中装载的高度约为2～3mm。
3.液体有机化合物的干燥方法有化学干燥法和物理干燥法两种，干燥剂用量一般约为产物重量的5～10%，视含水量的多少而定，至少干燥0.5h，蒸馏前必须滤除。
4.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可稍快，待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升1～2℃。
5.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂）杂质。脱色作用的原理是物理吸附，脱色剂的用量一般为粗样品重量的1～5%。
6.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先解除真空，再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体挑松，使溶剂浸润全部晶体，然后重新开始抽气。 7.蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管防止空气中的水分侵入。 8.重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
9.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 水份 尽可能 除去 ，不应见到有浑浊 。
10.水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 固体 ；(2)混合物中含有焦油状物质物质；(3)在常压下蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质。
11.萃取是从混合物中抽取有用的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除去。
12.冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的冷凝效果 不好。其二，冷凝管的内管可能破裂。
13.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3。
14.测定熔点使用的熔点管装试样的毛细管一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为2~3 mm，要装得均匀和结实。
15.减压过滤结束时，应该先通大气，再关泵 ，以防止倒吸。
16.利用分馏柱使沸点相近 的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
17.减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快；固体和液体分离的比较完全；滤出的固体容易干燥。 18.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净 ，不应见到有水层 。
19．熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是固定的。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃ ，该温度范围称之为熔程 。如混有杂质则其熔点下降，熔程也变长 。
20.如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到温度计水银球 就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将偏低 。
21.利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次 气化 和冷凝 。
22.萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度 或分配比 的不同来达到分离、提取或纯化目的。
23.一般固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度升高溶解度增大，反之则溶解度降低 。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
24.学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管及空气
冷凝管；其中，球形冷凝管一般用于合成实验的回流操作，直形冷凝管 一般用于沸点低于140 ℃
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的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机化合物的蒸馏可用 空气冷凝管 。
25.在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的螺旋夹夹子 打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度2—3 滴/秒为宜。
26．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做熔程（熔点距、熔点范围） ，当含有杂质时，其熔点会下降，熔程会变宽。
27．蒸馏装置中，温度计的位置是水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平。
28．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是防止暴沸，通常沸石或素烧瓷片可作止暴剂。 29．进行水蒸气蒸馏时，一般在馏出液无油珠时可以停止蒸馏。 30．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。 31．液态有机化合物的干燥应在干燥的三角烧瓶中进行。
32．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生氧化或分解现象，所以不能使用常压蒸馏进行分离，而需改用减压蒸馏进行分离或提纯。
33.当一个化合物含有杂质时，其熔点会下降，熔点距会变宽。
34．蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
35．液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水分尽可能除尽，不应见到有水层。
36．蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却至沸点以下后再补加，否则会引起暴沸。
37．减压过滤的优点有：(1)过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全； (3) 滤出的固体容易干燥。
38.液体的沸点与外界气压有关，气压越低，沸点越低。
39．蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的后蒸出，不挥发留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。
40．干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变澄清，这可简单地作为水分基本除去的标志。 41．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。
42．分馏是利用分馏柱将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
43.分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难以打开。 44.减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的1/2，接受器应用圆底烧瓶。 45.用无水氯化钙作干燥剂是，适用于烃类和醚类有机物的干燥。
46.在环己烯的制备中，最后加入无水CaCl2即可除去水，又可除去环己醇。 47.蒸馏装置的安装一般是由热源开始，从左到右，由下至上。
48干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变澄清，这可简单地作为水分基本除去的标志。 49．减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体沸腾的汽化中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 50.蒸馏操作开始应先通冷凝水，后加热 3.判断
1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ √ ）
2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）
3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ）
4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）
5、没有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）
6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）
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7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ × ） 8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ × ） 9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ × ） 10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ × ）
11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）
13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（× ） 14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ） 15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √ ）
18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ × ） 19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ × ） 20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ √ ） 21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√ ）
22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ） 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ）
25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。?
26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。? 27、在反应体系中，沸石可以重复使用。?
28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√ 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√ ） 30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ × ）
31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ） 32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√ ） 33．在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ） 34．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ? ） 35．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。(×，应在三角烧瓶) 36．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。(√)
37．毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。(×，样品的晶型已发生变化对测量结果有影响)
38．萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。(×固体也可)
39．毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏低。(×，高) 40．减压蒸馏时，用三角烧瓶作为接受容器。(×，应用圆底烧瓶) 41．在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。(√)
42．减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。(×，先撤去热源，打开通气活塞，最后关真空泵) 43．重结晶操作是为了使固液分离。(×，提纯固体) 44．萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。(√) 45．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。(×，馏出液无油珠即可)
46.用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。(×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平)
47．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。(×，低) 48．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。(×，适量)
49．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。(×，在极性溶液中脱色效果好) 50．蒸馏操作中加热速度越慢越好。(×，加热速度适当，使馏出液滴下速度1-2滴/s)
51．用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×，有可能是几种物质形成共沸混合物）
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52．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果（√） 53．用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。(√)
54．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品（√） 55．中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要重新补加沸石。（×，需要） 56．进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。（×，溜出液无油珠即可） 57．用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。(√) 58．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。(√) 59．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。(×，适量)
60．在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。(√)
61．蒸馏操作中加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防止产品损失。(×，应先关掉热源，液体冷却后再通冷凝水)
62．减压蒸馏时可用三角烧瓶作接受器。(×，要用圆底烧瓶) 63.熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（√ ）
4.选择
1、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。 A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 2、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）
A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 3、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（ B ）。
A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石 4、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）。 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%
5．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（D ）类有机物的干燥。 A．醇、酚 B．胺、酰胺 C．醛、酮 D．烃、醚 6．减压蒸馏时要用（ C ）作接受器。
A．锥形瓶 B．平底烧瓶 C．圆底烧瓶 D．以上都可以 7．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（ D ） A．环己烯 B．1-溴丁烷 C．乙醚 D．乙酸乙酯 8．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（ B ）
A．测定化合物的沸点 B．分离液体混合物 C．提纯，除去不挥发的杂质 D．回收溶剂
9．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（ D ）方法。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．水蒸气蒸馏 D．分馏 10．重结晶是为了（ B ）。
A．提纯液体 B．提纯固体 C．固液分离 D．三者都可以 11．蒸馏沸点在130 ℃以上的物质时，需选用（ A ）冷凝管。 A．空气 B．直型 C．球型 D．蛇型 12．用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（ C ）
A．初熔温度 B．全熔温度 C．熔程长短 D．三者都不对 13．在干燥下列物质时，可以用无水氯化钙作干燥剂的是（ B ） A．乙醇 B．乙醚 C．苯乙酮 D．乙酸乙酯
14．蒸馏沸点在130 ℃以下的物质时，最好选用（ B ）冷凝管。
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