一、范围
本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定仪器是否符合使用要求。 二、目的
使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。 三、核查项目
1、检测器的检测限 2、定量重复性 四、核查步骤
1、检出限的测定
1.1、ICP-OES测锰的检出限检定
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率b。
相同条件下,对空白溶液进行11次吸光度的测定,计算得到QL-为仪器检出限,其中SA 同公式(1)。
SA??(Ii?1noi?Io)2 (1)
n?1Ioi——单次测量值;Io——测量平均值;n——测量次数。
QL- = 3SA/b 2重复性测定
2.1ICP-OES测锰的重复性
在进行检测限测定时,选择锰标准溶液1.0mg/L,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD)(计算公式见(2)),即为仪器测锰的重复性。
RSD?1I?(Ii?1ni?Io)2?100% (2)
n?1
公式中;RSD——相对标准偏差% Ii——单次测量值;I——测量平均值;n——测量次数。五、核查结果的判定
按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较。
原子吸收光度计的计量性能要求 ICP-OES 测量重复性 ≤5% 检出限 ≤0.0005mg/L 判定方法:2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。 六、核查周期
在两次检定周期内至少安排1次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。 编 写 发布日期
审 核 实施日期 批 准
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