常见阳离子的分离与鉴定

液各一滴，观察现象。

取混合溶液20滴，放入试管中并按一下试验步骤进行分离和鉴定。 2． Fe3+的鉴定

取1滴试液加在白色点滴板的凹穴，加1滴0.25 mol·L-1 K4Fe(CN)6溶液，观察沉淀颜色。

3． Ag +、Pb2+的分离和鉴定

向余下的溶液中滴加4滴2 mol·L-1 HCl，充分振荡，静置片刻，离心沉降，向上层溶液中加2滴2 mol·L-1 HCl以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，编号为溶液1。用2 mol·L-1 HCl洗涤沉淀，编号为沉淀1。观察沉淀的颜色，写出反应方程式。

Pb2+的鉴定

向沉淀1中中加6滴水，在沸水浴中加热3 min以溶解沉淀，并不时搅动。待沉淀沉降后，趁热取清液3滴于黑色点滴板上，加2 mol·L-1 K2CrO4和2 mol·L-1 HAc各1滴，有什么生成？加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎么样？再加6 mol·L-1 HAc溶液又如何？取上清液后所余沉淀编号为沉淀2。

Ag+的鉴定

向沉淀2中加入少量6 mol·L-1 氨水，再加入6 mol·L-1 HNO3沉淀重新生成。观察沉淀的颜色，并写出反应方程式。

4． Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定

用6 mol·L-1 氨水将溶液1的酸度调至中性（约3-4滴），再加入体积约为此溶液的十分之一的2 mol·L-1 HCl溶液（约3-4滴），将溶液的酸度调到0.2 mol·L-1。加15滴5% 硫脲，混匀后水浴加热15 min。然后稀释一倍再加热数分钟。静置冷却，离心分离沉淀。用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。

Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离

在所得沉淀上加5滴 1 mol·L-1 Na2S溶液，水浴加热3 min，并，不时搅拌。再加3-4滴氨水，搅拌均匀后离心分离。沉淀再用Na2S溶液再处理一次，合并清液，并编号为溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶液洗涤，并编号沉淀3。观察溶液3的颜色，讨论反应历程。

Cu2+的鉴定

向沉淀3中加入浓硝酸（约4-5滴），加热搅拌，使之完全溶解，所得溶液编号溶液4。用玻璃棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色点滴板上，加1 mol·L-1 NaAc和0.25 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]各1滴，观察现象。

Pb2+的鉴定

取1滴溶液4于黑色点滴板上，加1 mol/L NaAc和1 mol·L-1 K2CrO4各1滴，观察现象。如果没有变化，用玻璃棒摩擦。加入2 mol·L-1 NaOH后，再加6 mol·L-1 HAc，观察现象。

Hg2+的鉴定

向溶液3中逐滴加入6 mol·L-1 H2SO4，记下滴数。当滴加至pH=3～5时，再多加一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。离心分离，用少量的水洗涤沉淀。向沉淀中加5滴1 mol·L-1 KI和2滴6 mol·L-1 HCl溶液，充分搅拌，加热后离心分离。再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离心液，往离心液中加1滴0.2 mol·L-1 CuSO4和少许Na2CO3固体，有什么生成？说明哪种离子存在？

5． Al3+、Fe3+、Ba2+的分离和鉴定

往溶液2中逐滴加入6 mol·L-1 氨水溶液至碱性，离心分离。把清液转移到另一试管中并编号为溶液5。沉淀编号为沉淀4。

Al3+的鉴定

往沉淀4中加入2 mol·L-1 HAc溶液和2 mol·L-1 NaAc溶液各2滴，再加入2滴铝试剂，搅拌后微热之，产生红色沉淀，表示Al3+存在。

Ba2+的鉴定

往溶液5中滴加6 mol·L-1 H2SO4溶液至产生白色沉淀，再过量2滴，搅拌片刻，离心分离，弃清液。沉淀用10滴热蒸馏水洗涤，离心分离。在沉淀中加入饱和Na2CO3溶液3～4滴，搅拌片刻再加入2 mol·L-1 HAc溶液和2 mol·L-1 NaAc溶液各3滴，搅拌片刻，然后加入1～2滴1 mol/L K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，示有Ba2+存在。

【思考题】

1． 在未知溶液分析中，当由碳酸盐制备铬酸盐沉淀时，为什么须用醋酸溶液去溶解碳酸盐沉淀，而不用强酸如盐酸去溶解？

2． HgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4 溶液酸化而不用HCl？

3． 汞盐和亚汞盐的性质有何不同？通过实验你可以得到几种区别它们的方法？