6.1.3包装储运图示标志应符合GB191规定。 6.2包装
6.2.1内包装必须是符合食品卫生要求的包装容器,容器应保证清洁,封装严密,无漏酒现象。
6.2.2外包装必须使用合格的包装箱,箱内要有防震、防碰撞的间隔材料。
6.2.3净含量应符合国家质量技术监督局令犤1995犦第43号的规定。
6.3运输、贮存 应符合GB/T10346的规定。 附录A(标准的附录) 正丙醇试验方法(气相色谱法) A1方法提要
试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。 A2仪器和材料
A2.1气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器(FID)。
A2.2色谱柱 PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25m~30m,柱内径0.25mm,或使用同等分析效果的其他色谱柱。
A2.3微量注射器10|ìL。 A3试剂和溶液
A3.1乙醇 色谱纯(或相当的纯度)。配成60%乙醇水溶液。 A3.2正丙醇 色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。
A3.3乙酸正戊酯 色谱纯。作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。 A4 色谱条件
载气(高纯氮)流速:(0.5~1.0)mL/min。 分流比:约37:1,尾吹约(20~30)mL/min。氢气流速:33mL/min。 空气流速:400mL/min。 检测器温度:220℃。 注样器温度:200℃。 柱温:起始温度60℃,恒温5min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。 A5校正因子(f值)的测定 吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入
100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式(A1)计算。
f=(A1/A2)?á(d1/d2)?-?-?-?-?-?-?-?-?-(A1)
式中:f?a?a?a正丙醇的相对校正因子; A1?a?a?a标样f值测定时,内标的峰面积; A2?a?a?a标样f值测定时,正丙醇的峰面积; d1?a?a?a内标物的相对密度; d2?a?a?a正丙醇的相对密度。 所得结果保留至两位小数。 A6试样的测定
吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。
酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。 X=f?á(A3/A4)?á0.352?-?-?-?-?-?-?-?-(A2)
式中:X?a?a?a试样中正丙醇的含量,g/L; f?a?a?a正丙醇的相对校正因子; A3?a?a?a酒样中正丙醇的峰面积; A4?a?a?a添加于酒样中内标的峰面积; 0.352?a?a?a添加于酒样中内标的量,g/L。 所得结果保留至两位小数。 A7结果的允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的
10%
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