液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4种砷形态

　湖南农业科学（HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES）　DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2019.006.0262019，（6）：94-962019年6月　?液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）测定?

大米中的4种砷形态?

?汤　彤?

（江苏省海门市综合检验检测中心，江苏 海门 226100）

摘　要：采用液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）对大米中的亚砷酸根As（Ⅲ）、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、砷酸根

As（Ⅴ）4种砷形态进行测定。结果表明：在As质量浓度10~50 μg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.005、0.010、0.006、0.008 mg/kg，相对标准偏差在2.5%~3.4%之间（n=7），方法回收率为在95.0%~105.0%之间。该方法精密度、重现性良好，方法操作简便、准确、实用性强，适合普通实验室使用。关键词：大米；砷形态；液相色谱-原子荧光光谱法

中图分类号：TS207.2 　　　　　　文献标识码：A　　　　　　文章编号：1006-060X（2019）06-0094-03

Determination of 4 Kinds of Arsenic Species in Rice Grain by LC-AFS

TANG Tong

（Integrated Inspection and Testing Center of Haimen City, Haimen 226100, PRC）

Four arsenic species namely silver arsenite As (Ⅲ), dimethylated arsenic DMA, monomethylated arsenic MMA and arsenate As ：Abstract

(Ⅴ) were determined in rice grain by liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry (LC-AFS). The results showed that during the mass concentration range of 10-50 μg/L, each of four arsenic species consistently presented a high linear correlation, and the correlation

coefficients were all greater than 0.999. The detection limits for As (Ⅲ), DMA, MMA and As (Ⅴ) were 0.005 mg/kg, 0.010 mg/kg, 0.006 mg/kg,

and 0.008mg/kg, respectively. The relative standard deviation was in the range of 2.5%~3.4% (n=7) and the recovery of the method was 95.0%~ 105.0%. The method has good precision and reproducibility, which is simple, accurate, practical and suitable for common laboratory.

rice; arsenic speciation; liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometryKey words：

砷，是一种广泛存在于自然中的非金属元素，其

中在土壤、水、动植物中都能检测出微量的砷，正常的人体中也有微量砷的存在[2]。在日常生活中，人们可能通过食物、饮用水等摄入砷[3]。有研究表明，适量 的砷对人体的生长发育有积极的作用，因为适量的砷有助于血红蛋白的合成。但是砷及其化合物是具有毒性的，摄入量过多时，就会造成中毒[4]。同时，砷的毒性大小不仅与其总量有关，还与砷的形态有密切的关系，单质砷无毒性，但砷的化合物均有毒性，其中五 价砷比三价砷的毒性小，有机砷比无机砷的毒性小[6]。

随着工业化的迅速发展，砷的污染物主要于采矿、农田水灌溉、农业投入品等途径产生。有研究表明，水稻比其他作物更容易吸收富集砷而受砷污染物的影响。由于大米是我国居民主食之一，因此检测并判定大米中砷污染水平与人民的健康息息相关[7]。目前，液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）和液相色谱-电感耦合等离子质谱法（LC-ICP/MS）是测定食品中的无机砷的2种主要方法， LC-ICP/MS法灵敏度高，但设备昂贵，操作要求高，检测成本高。试验采

收稿日期：2019-03-17

作者简介：汤　彤（1989-），女，江苏南通市人，助理农艺师，主要从事农产品质量检测研究。

用LC-AFS法，用稀硝酸提取大米中的形态砷，以液相色谱进行分离，在酸性环境下分离后的目标化合物与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱法进行测定[1]。按照保留时间定性，外标法定量。进行重复性、回收率等验证，旨在为大米中无机砷的测定提供参考。

1　材料与方法1.1　试剂和仪器

液相色谱原子荧光联用仪LC-AFS8520（北京海光仪器有限公司）；高速离心机（上海卢湘仪离心机仪器有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱（海门市恒昌仪器厂）。

亚砷酸根溶液标准物质As（Ⅲ）（GBW08666）、砷酸根溶液标准物质As（Ⅴ）（GBW08667）、一甲基砷溶液标准物质（MMA）（GBW08668）、二甲基砷溶液标准物质（DMA）（GBW08669）：中国计量科学研究院；磷酸氢二钠（分析纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钾（分析纯，含量不小于95%）：国药集团化学试剂有限公司；原子荧光专用试剂NK-K：天津南开允公合成技术有限公司；试验用水为超纯水；大米样品：市售。

-94-加工贮藏?检测分析