气相色谱仪相关信息归纳:
1、针对样品图谱峰形:若拖尾严重,应考虑进样量是否过大,从而考虑减少进样量或重新选择合适的柱子。
2、填充柱进样口:不存在分流与不分流,为直接蒸发气化,柱容量大,分析效果较差,石油成分、酒厂风味分析较多使用。 3、进样口是否分流由使用的衬管判定。
4、分流进样口多用于常量分析及浓度高的样品检测。
5、分流比:等于分流流量/柱流速。最好调至20:1以上,否则易造成峰形宽且不好看。一般常用50:1、100:1、30:1;分流比越大,相应转移进色谱柱中的样品量就越低。故而,样品浓度越高,分流比应越小;样品浓度越低,分流比越大。
6、不分流进样口:分流管路一般情况下都要打开;只在进样时关闭,以防止样品间进样污染;不分流衬管是先聚集样品浓度,再打入色谱柱以便于出峰。 7、不分流时间一般设为1min。
8、冷柱头进样:可做热稳定性差的样品,沸程较宽的样品;缺点为样品净化程度要更高。 9、农药残留检测:衬管不加玻璃棉(其他样品也一般不加,除非是高浓度,易吸附的目标物)。 10、隔垫100遍换1次,否则影响精密度、衬管100针换1次。 11、柱评价:柱效和分离度两个指标。
12、柱效降低可切割柱头检查,再不行只能换柱。
13、两峰间的分离度:对于出论文而言,分离度要达到2以上为好。 14、柱效与塔板高度:塔板高度越小越好;内径小的柱子,柱效越高。 15、毛细管柱并没有理论塔板高度。
16、分离度一定时,纵向扩散气体流速越大,升温速度一定越快。 17、窄口径毛细管柱:0.25mmID常用流速1.0mL/min。
18、柱流速过小,是不允许的——高温易出现载气断流情况,应在推荐范围内优化。 19、进样口若出现漏气——更换隔垫。 20、进样口端检漏——更换柱时多用。
21、换新柱时必先做柱评价;柱子更新时(或污染时割柱头)须更改柱子长度。
22、FID(氢火焰离子化检测器)为质量型检测器,原理:离子化转化为电流信号进行检测。 23、浓度型检测器:流速越大,色谱图峰面积越窄。
24、NPD(氮磷检测器)使用注意:必须先升温105℃烘20~30min,再升至目标温度。
25、NPD检测器中有一铷珠,保持100~105℃是为了防止有水附着于表面。
26、FPD(火焰光度检测器):为破坏性检测器;检测器温度为150℃;换滤光片必须在断电关机的条件下换片。
27、ECD(电子捕获检测器):只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。
28、浓度依赖性检测器:TCD/ECD/PID;质量型检测器:FID/NPD/FPD。
破坏性检测器:TCD/ECD/PID;破坏性检测器:FID/NPD/FPD。
通用型:TCD/FID/PID;选择性:ECD(电负性强的元素)/NPD/FPD(PID)。 29、标准方法的炉温最终温度较重要:可确定进样温度,检测器温度。
30、splitless:炉温开始以溶剂的沸点为基础低10℃~15℃为合适。Hold Time:至少0.5min;升温速度看出峰的峰形与时间;结束时必须保证所有物质完全气化。农残一般≤280℃。
31、
炉温结束温度-20℃
不分流时勾上,分流速度设为60~100mL/min
“Splitless Surge”模式下,该压力应为3倍于进样口的压力;建议:150~200kpa
处理热稳定性差的或极性较大的样
品时,可选“Splitless Surge”模式
32、
数值越小,
灵敏度越高
基座温度≥炉温
结束温度(+10℃)
火灭了是否重新点火,勾选
一般设40mL/min
33、编辑进样器方法中,“Vapor Volume Calculator”须对样液溶质进行分析,保证进样气化后的体积<衬管的体积,从而避免衬管过载。 34、GC柱子的老化:
①温度设置:[使用温度+(10~20℃)]≤T≤[柱子最大耐受温度-(10~20℃)]
②根据色谱柱说明书上的老化程序设置,温度在控制面板上设置即可。
③新柱子老化时,一段接进样口,另一端先查漏气(插入甲醇中,看气泡产生情况);在不漏气的情况下,另一端悬空进行升温及柱子老化。
④新柱子老化前先割一小段,以防止污染。
⑤旧柱子老化时,必须在进样口端割一段,防止污染或堵塞以影响老化。 35、对于GC,必先通载气,再进行升温,遵循先开先关,后开后关的原则。
36、FPD检测器的维护:拆卸后,喷嘴应用超纯水超声20min,再用甲醇超声20min,最后用正己烷或丙酮进行超声,待完毕后充分晾干后再装回去。
37、ECD检测器的维护:直接用甲醇超声清洗喷嘴部件,不可接触H2O
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