梅特勒V20容量法水分仪操作说明

梅特勒-托利多V20卡尔·费休容量法水分仪

操作与维护说明

一、卡尔·费休反应原理：

ROH + RN + SO2 + I2 + H2O → ( RNH )·SO4R + 2 (RH)I

备注：ROH为醇类物质，RN为有机碱；I2 和 H2O定量进行化学反应，I2的浓度可以通过标定得出，I2的浓度知道了，H2O的量就可以确定了。

二、操作步骤：

1. 开机之后，在主界面上，点击“确定”确认卡氏液；

2. 先用卡氏液冲洗滴定管，目的是排气泡和混匀试剂，将馈液管

插回卡氏液滴定瓶，点击PAIKONG快捷键，循环四次结束之后，将馈液管插回滴定杯，装好卡氏液滴定瓶上的干燥管；返回主界面；

3. 加溶剂或排废液：点击PUMP快捷键，动作选择为“加液”，点击开始，大约加60mL溶剂即可；如果需要排废液的话，点击PUMP快捷键，动作选择为“排空”，将连接废液的吸管插入液面底部，点击开始，很快废液就会排空；返回主界面；

4. 标定卡氏液的浓度：返回主界面，点击Water快捷键，直到仪器的漂移值<25μg/min，就可以点击“开始标定”，用微量注射器打入约10微升的蒸馏水，然后输入10微升的蒸馏水的准确重量，重量记为0.01克，确定即可，标定1~3次，仪器会自动取平均值并保存；建议每1~3天标定一次，最长不能超过一个星期就务必要重新标定卡氏液的浓度，因为卡氏液的浓度会随着时间而降低。 5. 接着点击“开始样品”，再点“是”结束标定卡氏液的浓度的系例，用注射器打入适量的样品，并入样品的重量，点击“确定”，大约3分钟左右就会显示样品的含水量。 6. 当液定杯的溶液超过120mL或出现分层时就要排掉部分溶液或全部溶液，废液瓶里的废液每下班前清空，瓶盖要拧紧。每天做完实验液定杯里的溶液可以排空也可以不排出，第二天还可以接着使用。

7. 关机时，点仪器左上角红色的“RESET”键，返回主界面，点击“退出”，再点击“Shutdown”，即可并机，为了防止雷击伤害仪器，建议将电源插座也拔出。

8. 故障排除：当不能吸入溶剂或排出废液时，检查滴定杯上的每个插口是否严密，废液瓶和溶剂瓶的盖子是否拧紧；滴定一样品的含水量的时间比平时的时间长了很多，只有两个可能的原因：一个是溶剂需要更换，另一个可能是卡氏液失效，更换即可。 9. 维护：仪器的表面只允许使用>95%的酒精或干燥的抹布（纸巾）进行清洁；电极不需要特别的保养，一般情况都不需要清洁与维护。分子筛干燥剂再生：每两个月干燥一次，250度*8小时。 10. 样品取样量：

1

样品取样量（精确到0.0001g） 0.1%以15% 0.05~0.110% 0.08~0.5% 0.16~0.30.8~2g 1~4g 1% 下 3g

11. 溶剂：

2g 8g 样品 溶剂 一般药品 无水甲醇 醛酮专用溶剂（包括滴定酮类 剂） 2