也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围： (1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2) 除去不挥发性的有机杂质；
(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。
4、答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在55～60℃之间。
5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、常用的分馏柱有（ ）、（ ）和（ ）。2、温度计水银球（ ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（ ）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要 （ ），使温度每分钟上升（ ）。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ ）及副产物（ ）和（ ）。第一次水洗是为了（ ）及（ ）。碱洗（ ）是为了（ ）。第二次水洗是为了（ ）。5、乙酰水杨酸即（ ）， 是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。乙酰水杨酸是由（ ）与（ ）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（ ）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（ ）。 二、选择题。（每题2分，共20分）
1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶
2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水
3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl
4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速
5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（ ）。 A、快 B、慢 C、不变 D、不可预测
6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（ ）来检查反应是否完全。 A、10%氢氧化钠溶液 B、10%醋酸 C、10%碳酸钠溶液
7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ）。
A、1%-3% B、5%-10% C、10%-20% D、30-40%
8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（ ）在水中的溶解度。 A、降低正丁醇和正丁醚 B、正丁醇 C、正丁醚 D、乙酰苯胺 9、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ）。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（ ）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高 B、熔距不变，测得的熔点数值偏低 C、熔距加大，测得的熔点数值不变 D、熔距不变，测得的熔点数值偏高 三、判断题。（每题1分，共10分）
1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（ ）
2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（ ）
3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（ ） 4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（ ） 5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（ ）
6、进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（ ）
7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（ ） 8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ）
9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）
10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？
2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。 1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？
3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？ 4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分）
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
2、若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：
5、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 一、填空题。
1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。2、上限3、加大、缓慢、1-2℃4、除去未反应的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na2CO3 、 中和残余的硫酸、除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质 5、阿司匹林、水杨酸、乙酸酐6、2、碱液 二、选择题。1、B2、B 3、C4、A、B、C、D 5、A 6、A 7、A
8、A 9、B 10、A 三、判断题。1、√2、×3、×4、×5、× 6、×7、√8、×9、×10、× 四、实验装置图。 1、答：
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。 2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两
减压
段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重
热水
五、简答题。（每题 分，共30分）
1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。 2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。 3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。
4、答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
5、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。
试卷四
云南大学《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 任课教师： 学院 专业 学号 姓名 题号 一 一、填空题（每空1分，共20分）
1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。 2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。 3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ），装填样品的高度为（ ）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（ ）。
6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ）。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ）， 下层从（ ）。
7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（ ）、（ ）和（ ）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。 A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏
2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。 A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度
3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。 A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱 4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。
二 三 四 五 总分
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