瓶 号 标准工作液,mL NO2含量,μg/mL - 1 0 0 表1 NO2标准系列 2 3 4 0.7 0.07 1.0 0.1 3.0 0.3 -
5 5.0 0.5 6 7.0 0.7 各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。用10mm比色皿,在波长540~550nm
-
处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO2含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL·吸光度)]。 3、 样品分析
采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按如上操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。 4、 计算
(1)将采样体积换算成标准状态下的体积
在计算浓度时按以下公式将采样体积换算成标准状态下的体积:
V0?V?T0P ?TP0式中:
V0——换算成标准状态下的采样体积,L; V——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K;
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0——标准状态下的大气压力,101.3kPa; P——采样时采样点的大气压力,kPa。 (2)空气中的二氧化氮浓度计算 空气中二氧化氮浓度用下式计算:
C??A?A0??Bs?V1?D
V0?K式中:
3
c——空气中二氧化氮浓度,mg/m; K——NO2→NO的经验转换系数,0.89;
BS——由校准曲线得到的计算因子,μg/(mL·吸光度); A——样品溶液的吸光度; A0——试剂空白吸光度;
V1——采样用的吸收液的体积; D——分析时样品溶液的稀释倍数。
五、试验结果分析
1. 测试的室内空气NO2浓度与卫生部的室内空气质量卫生规范进行对比;
-2. 分析各个测点的甲NO2浓度的关系并进行对比并说明原因。
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-
表1 采样和分析记录表格
现场采样记录表 采样地点 污染物名称 采样日期 样品号 采样时间 温度 湿度 大气压 风速 采样人
表2 NO2-
标准色列管及吸光度记录表 管号 1 2 3 4 5 6 标准溶液,ml 0 0.7 1.0 3.0 5.0 7.0 NO-2含量,μ g 0 0.07 0.1 0.3 0.5 0.7 吸光度A 吸光度A0 A-AO
表3 样品吸光度测试记录及结果计算 样品号 1 2 3 4 5 6 A A0 A-A0 试样中含量X(ug) 室内空间NO-32含量C(mg/m)
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实验五 室内空气中总挥发性有机物的测定方法(气相色谱法)
一、实验目的
通过对实际建筑物内的室内空气总挥发性有机物浓度的测定,了解气相色谱法测定总挥发性有机物浓度的原理与方法,并做出相应评价及分析。
二、实验原理
选择合适的吸附剂Tenax-TA,用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。
三、实验仪器设备和试剂材料
(一)仪器及设备
1、气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器; 2、热解吸装置;
3、毛细管柱:长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚 1~5 μm,程序升温 50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,分流比例1:1~10:1; 4、空气采样器;
5、注射器:10μL、1mL若干个。 (二)试剂和材料
1、Tenax-TA吸附管;
2、标准品:甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均为色谱纯。
四、实验步骤
1、样品的采集
在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取约10L空气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。 2、空气样品的测定
(1)、解吸条件
温度:300℃; 时间:10min; 流速:40mL/min;
载气:氮气(纯度不小于99.99%)。
(2)、应制备0、0.01 mg/mL、0.1 mg/mL、1.0 mg/mL、10.0mg/mL 标准溶液系列。 (3)、应通过热解吸和气相色谱分析每个标准溶液,记录峰面积,并以峰面积的对数为横坐标,以对应组分浓度为纵坐标,绘制标准曲线图。 (4)、所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。 (5)、计算
在计算浓度时应按以下公式将采样体积换算成标准状态下的体积:
V0?V?T0P ?TP0式中:
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V0——换算成标准状态下的采样体积,L; V——采样体积,L;
T0——标准状态的绝对温度,273K;
T——采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K; P0——标准状态下的大气压力,101.3kPa; P——采样时采样点的大气压力,kPa。 空气样品中各组分的含量,应按下式计算:
Ci?mi?m0 v0式中:
3
Ci——空气样品中i 组分含量,mg /m; mi——被测样品中i 组分的量,μg;
m0——室外空气空白样品中i组分含量,μg; V0——标准状态下的采样体积,L。
空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量计算:
TVOC??Cn?1i?ni
式中:
3
TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物的含量(mg/m)。
五、试验结果分析
1、 测试的室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度与卫生部的室内空气质量卫生规范进行
对比;
2、 分析各个测点的中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的关系并进行对比并说明原因。
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