4.3.1. 取1.0 mol L-1 KNO3水溶液30.0 mL加入到50 mL的干净干燥烧杯中，套上大口径烧杯
以防止实验中50 mL烧杯的倾覆。插入WE、CE、RE到该KNO3水溶液中（RE接近WE，CE与WE面对面，电极间不能短路），按图1将电极连接到电化学工作站。 4.3.2. 运行Control中的Open Circuit Potential（图4），检测仪器不施加电压到电极上时（开
路）WE相对与RE的开路电位，并记录。
图4.开路电位测试。
4.3.3. 点击Control中的Run Experiment，运行CV测试，以合适文件名保存CV测试结果，
建议为CV0.bin。
4.3.4. 使用100 ?L微量注射器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的
1.0 mol L-1 KNO3水溶液中，使得混合溶液中K3Fe(CN)6的浓度点（至少5个点）落到2?10-4到5?10-2 mol L-1浓度区间，如2.00?10-4、5.00?10-4、8.00?10-4、2.00?10-3、5.00?10-3 mol L-1，学员自己计算需要加入的K3Fe(CN)6溶液精确体积。每注射一次溶液后，搅拌溶液使混合均匀，然后进行4.3.2和4.3.3，以合适文件名保存CV测试结果，建议为CV0.2mM.bin、CV0.5mM.bin、CV2mM.bin等。列表记录各浓度下的开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距。
4.3. 变扫速实验
在4.3.实验结束后的溶液中，改变扫描速度（建议依次取5000, 2000, 1000, 500, 200, 100, 50, 20, 10 mV s-1），运行CV测试，以合适文件名保存CV测试结果，建议为CV5000.bin、CV2000.bin、CV1000.bin等。列表记录各扫速下的峰电流、峰电位、峰电位间距。
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五、 结果与讨论
鼓励采用计算机处理数据。建议使用SigmaPlot科技绘图软件v2.0。
5.1. 列表记录前述开路电位、峰电流、峰电位和峰电位间距，注意尽量采用三线表。有
K3Fe(CN)6的溶液中，开路电位反映了什么（提示：利用能斯特方程）
5.2. 以某一个循环伏安图为例，指出在什么电位区间内明显发生阴极（还原）反应，什么电位
区间明显发生阳极（氧化）反应，并写出有关半反应方程式。
5.3. 以阴极峰电流为纵坐标，浓度为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数。将所得
斜率值与表1中的Randle-Sevcik方程（可取文献值D=6.5?10-6 cm2 s-1；自行测量电极投影面积A）的ip-c斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.4. 以阴极峰电流为纵坐标，扫速平方根为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数，
并计算Randle-Sevcik方程的ip- v1/2斜率值比较，并讨论偏差原因。
5.5. 在变扫速实验中，选择一个CV图，粗略估算阴极反应中有多少摩尔的K3Fe(CN)6在电极
上被还原。提示：还原电流对时间积分（即估算还原电流区间相对于时间的面积）求出还原电量，再按照法拿第电解定律计算被还原的K3Fe(CN)6），并计算被还原的K3Fe(CN)6占整个溶液中K3Fe(CN)6总量的百分数。是否扫速越慢，被还原的K3Fe(CN)6量越多？
六、 注意事项
6.1. 电化学实验中电极预处理非常重要。电极一定要处理干净，使得实验中K3Fe(CN)6体系的
峰峰电位差接近其理论值（56.5 mV），否则误差较大。
6.2. 电极千万不能接错，本实验中也不能短路，否则会导致错误结果，甚至烧坏仪器。
七、 参考文献
1. (a) 朱明华, 仪器分析, 高等教育出版社，北京，2000; (b) 赵藻藩等，仪器分析, 高等教育出
版社，北京，1990; (c) 赵文宽等，仪器分析实验, 高等教育出版社，北京，1997.
2. Google中（http://www.google.com/）输入关键词“循环伏安实验”或“cyclic
voltammetry”查阅相关资料。注意：Google、Yahoo、百度等门户网站可以成为初步了解几乎一切新知识的“网上百科全书”，只需要输入有关关键词查阅即可。
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