薛水汉 天然茶多酚的提取工艺概况

天然茶多酚的提取工艺概况

学校：广东石油化工学院 学院：化学与生命科学学院 专业：精细化学品生产技术 班级：10-1班 姓名：薛水汉 学号：10113070***

摘要：本文主要介绍了茶多酚的一些主要和新型的提取方法、提取工艺的流程以及优化条件及结果。除此外还讲它具有发展前景。 关键词：茶多酚提取工艺优化条件流程

茶多酚（TP）又名茶单宁、茶鞣质，是茶叶中多酚类物质的总称.包括儿茶素、黄酮类化合物、花青素、酚酸等4大类物质。[1]TP具有较好的抗氧化作用，是目前公认的新型天然抗氧化剂；同时，TP还具有抗癌、抗辐射、延缓衰老、消除人体自由基、降脂降血糖等系列药理功能，因此，它在食品、油脂、医药、农业、日化等领域有广阔的应用前景。[2]

目前国内外茶多酚粗品的提取的方法主要有：溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等6种方法。

[1]

除此之外，还有一些新型的提取方法，如复合酶提取法、超滤膜分离提取法等

等。在此主要介绍一些主要的提取方法和其他一些新型的提取方法。

1、有机溶剂提取法[3]

1.1提取工艺流程

有机溶剂提取萃取法生产茶多酚主要由4个工段组成：①利用溶剂从茶叶中提取茶多酚；②萃取去除物料中的杂质；③萃取纯化茶多酚；④干燥去除残留物。工艺流程如下：原料（绿茶或绿茶脚料）→加质量分数75%酒精→提取→过滤分离→去杂萃取→纯化萃取→卸料→喷雾干燥→成品。 1.2工艺优化条件及结果

经实验研究结果得出有机溶剂提取茶多酚工艺的优化条件为：质量分数75%的酒精为提取溶剂，氯仿作为为去杂萃取剂，乙酸乙酯为纯化萃取剂生产茶多酚的工艺流程、相关装置和生产过程。干燥条件选定溶液质量浓度为1106~1110kg/L，进口温度为180~220℃，出口温度为90~110℃。

生产过程中，全部液体物料、溶剂均由负压输送，全套装置自动化程度较高；所有溶剂均能循环使用，既节约成本又不会造成环境污染；残渣可进一步用来提取叶绿素、咖啡因和茶色素，原料茶叶得到充分利用，有较高的经济效益。

成品：w(茶多酚)>94.0%，w(咖啡因)<2.5%，w(氯仿)<0.0001%，w(乙酸乙酯)<0.0001%，w(重金属)(以Pb计)<0.0001%，符合出口的要求。

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2、离子沉淀法

2.1提取工艺流程

沉淀法提取茶多酚的现有工艺为用热水从茶叶中提取茶多酚，加入沉淀剂将茶多酚从水溶液中沉淀分离，再用酸将金属茶多酚转溶后萃取纯化茶多酚，最后干燥得其成品。[4]

铝离子沉淀法的工艺流程：茶叶浸提→过滤→金属盐沉淀→酸化液乙酸乙酯萃取→回收溶剂→浓缩干燥→粗茶多酚。[5]

锌离子沉淀法的工艺流程：茶末→微波浸提→过滤→滤液→调pH→沉淀→离心→沉淀物→转溶→离心→上清液→乙酸乙酯萃取→真空浓缩→冷冻干燥→茶多酚。[2]

2.2工艺优化条件及结果

经实验结果表明离子沉淀法提取茶多酚工艺的优化条件有两个，其一，铝离子沉淀提取为：温度为100℃，提取时间为0.5h，沉淀离子为Al3+，pH为6.5，茶多酚产率为9.278%。重复最佳条件实验，茶多酚含量为96.44%；[4]

其二，锌离子沉淀提取为：溶液pH值7.0，按m(茶多酚)：m(ZnSO4)=1：3的比例加入ZnSO4，沉淀20min；茶多酚-Zn2+络合物最佳转溶条件为：按1g：4mL料酸比加入4mol/LHCl，转溶15min，在此工艺条件下，茶多酚得率为23.04%，纯度达90%。[2]

目前，离子沉淀法提取茶多酚的研究报道多用Al3+作沉淀剂。Al3+过量易引发老年痴呆症，Zn2+是人体所需的微量元素，具有多种生理保健功能，由于饮食结构的特点，我国居民普遍缺锌，因此，利用Zn2+来沉淀是最好的选择。[2]

3、树脂吸附分离法[1]

3.1提取工艺流程

树脂吸附分离方法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附-解吸作用的特性来实现茶多酚与其它浸提物组分之间的分离。将茶多酚吸附到树脂上，然后用溶剂洗脱，浓缩后可得到茶多酚。

其生产工艺流程为：茶叶→热水提取→浓缩→吸附柱吸附→解脱剂洗脱-茶多酚洗脱液减压蒸馏回收溶剂→真空干燥→粉状粗茶多酚→溶解成溶液→乙酸乙酯提取→减压蒸馏回收溶剂→真空干燥→粉晶态茶多酚。 3.2工艺的优缺点 3.2.1优点

①树脂吸附法简便，工艺简单，能耗少；②操作条件温和，避免了有效成分失活；③在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇，它的回收容易，而且无毒、

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无污染。环境污染少，符合清洁化生产的发展趋势；④树脂再生容易，反复利用，成本低。 3.2.2缺点

①树脂用量大，树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活，使用寿命短。 ②大规模连续性生产的设备缺乏，只适合于小量的生产。

4、超临界CO2流体萃取法

4.1提取工艺流程

超临界流体技术是一种新型高效的绿色分离技术，是利用超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分，以达到分离和纯化的目的。

[1]

其提取流程为：茶叶→干燥→称取5g→粉碎→放入萃取釜→加热至所需温

度→打开进气阀→启动高压泵→调节压力→萃取→收集萃取物(茶多酚)→关闭进气阀门→打开放气阀门→降温→关闭机器。[6] 4.2工艺优化条件及结果[6]

经正交试验结果得出超临界CO2流体萃取法提取茶多酚的优化条件为：萃取时间1h，萃取温度为60℃，压力为25MPa。重复最佳条件试验，茶多酚得率为43.68%。当加入浓度为65%乙醇作为夹带剂，茶多酚萃取率可提高到56.37%。

5、超声波协助提取法

5.1提取工艺流程[7、8]

超声波辅助提取法利用机械效应、空化效应及热效应加强原料胞内物质的释放、扩散及溶解。

超声波辅助提取法的工艺流程为：茶叶末→称取10g→放入500mL烧杯→加入乙醇溶液→超声波提取→收集滤液→旋转蒸发器蒸发浓缩→回收乙醇→氯仿萃取→除去粗咖啡碱→取水层→用乙酸乙酯萃取3次后→弃水层→合并萃取液→旋转蒸发器回收酯→烘干→粗茶多酚。 5.2工艺优化条件及结果

超声波协助提取茶多酚其最佳的工艺条件为：浸提温度60℃，溶剂为60%乙醇，萃取时间20min，料液比(mL/g)1∶9。与传统的索氏提取相比，超声波协助法提取的最大优点是提取时间短、提取温度低、回收率高、氧化损耗小、省溶剂，且提取率较高。

6、微波提取法

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6.1提取工艺流程

微波辅助萃取技术近几年成为研究的热点。与目前常规使用的工艺相比具有处理时间快的特点，因此可有效保护原料中的活性成分。[9]微波提取的工艺流程为：选料→清洗→粉碎→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→产品。[10] 6.2工艺优化条件及结果[10]

微波提取茶多酚的最佳工艺条件为：微波辐射功率为27%；辐射时间9min；溶剂用量为40ml/g；润湿水用量为4ml/g（或者占溶剂体积的10%），此时所得到的茶多酚提取率约为18~19.5%。微波提取法具有提取时间短，提取效率高，效率提取高，成本低，而且高温敏感的物质经提取后的性状变化较小。

7、复合酶提取法[11]

7.1提取工艺流程

分别称取10g茶叶(准确至0.0001g)，加入15倍量的水，搅拌均匀。在酸度计下调pH=4.6，在水浴温度为60℃下，搅拌加热酶解80min，酶液质量分数取0~0.6%。过滤，滤液待用，滤渣加8倍的水，提取时间30min。合并滤液，离心、抽滤，滤液用等量的氯仿分三级萃取，氯仿层可用于提取咖啡因。水层再用等量的乙酸乙酯分三级萃取，有机层减压蒸馏在55~65℃回收乙酸乙酯，浸膏在500mL容量瓶中定容，测定茶多酚和儿茶素的含量。

该工艺流程如下：绿茶→一级酶解提取→离心，抽滤→滤渣二级水提→离心，抽滤→合并滤液→氯仿萃取→水层用乙酸乙酯萃取→减压蒸馏，浓缩→定容，检测。

7.2工艺优化条件及结果

通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件为：酶用量为0.20%、提取温度为60℃、提取时间80min、pH为4.6。结果表明，在此工艺下，茶多酚提取率为13.6%，其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法最大可高出2.31%。

酶法提取最大的优势是反应条件温和，茶多酚中有效成分儿茶素在提取过程中几乎不损失，有效成分的提取率高;产物纯度、稳定性、活性都较高，无污染，此外，酶法提取在缩短提取时间、降低能耗、降低提取成本。

8、超滤膜分离提取法[12]

8.1提取工艺流程

(1)浸提：称取一定量的茶梗用料理机捣碎后加入一定量的去离子水，在恒温器中加热至(80±3)℃，按一定量的料液比在一定的时间内浸提；(2)将浸提后的茶汁经200目的筛网初滤，去除茶渣后抽滤、过滤；(3)将滤后的茶汁按一定比例与水混合，稀释后的茶汁置于超滤杯中，进行超滤，将超滤后所得的茶汁移

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