分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高
-了测定的准确度。但为了防止I2对SCN的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。
3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。
答：若试样中含有铁，可加入
3+-NH4HF2以掩蔽Fe。同时利用HF—F
的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。 实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量 思考题：
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？
-答：IO在氧化微葡萄糖时滴加
-NaOH的速度要慢，否则过量的IO还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差
-的IO3，可能导致葡萄糖不能完全被氧
--化。在碱性溶液中生成的IO3和I在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。
29
实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测
定（莫尔法） 思考题：
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.
2.做空白测定有何意义？
答：做空白测定主要是扣除蒸馏水-中的Cl所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.
3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直
+
接滴定Ag？为什么？
答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶
++
液直接滴定Ag。因为在Ag试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。
4.K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？
答：K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且CrO本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计
-3
算，终点时CrO的浓度约为5×10 mol/L
2?42?4 30
为宜。
实验十九 银合金中银含量的测定（佛
尔哈德法） 思考题：
+
1.用佛尔哈德法测定Ag，滴定时为什么必须剧烈摇动？
+
答：用佛尔哈德法测定Ag时，为
+
防止AgSCN对Ag的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动
2.佛尔哈德法能否采用FeCl3作指示剂？
-答：因在直接滴定时，Cl与溶液中
+
被滴定的Ag生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl3作指示剂时，给溶液
-带进了Cl。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl3作指示剂。
-3.用返滴定法测定Cl时，是否应该剧烈摇动？为什么？
-答：用返滴定法测定Cl时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，
+-当剩余的Ag被滴定完毕后，过量SCN
的与AgCl发生沉淀转化反应，使AgCl继续溶解，终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动
31
实验二十 钡盐中钡含量的测定（沉淀
重量法） 思考题：
1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但
32
相关推荐：
loading