小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查

小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶性砷盐检查

小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶 性砷盐检查 .(一6./

中国药事1999年第13卷第6期?4O5

小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定及可溶-陛砷盐检查

孔广英钮忠华-(山东省济宁市药品检验所272145;山东省药品检验所)27..———

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摘要用沉淀滴定法对小儿牛黄清0散中的朱砂进行定量分析,用古蔡氏法对可溶

性砷盐做了检查,为完

善药品质量标准提供了科学依据. 关键词小儿牛黄清散望堡童嘲 ContentD曲啊瑚曲帅

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KEYWORDSxiaoerniuhuangqirgdnsan;cinnabar;realgar d,Jt,牛黄清心散收载于1990年版《卫生部药

品标准》中药成方制剂(第二册),由黄连,牛黄, 朱砂,雄黄等14味药物组成.其中朱砂,雄黄为 有毒成分.《中国药典》1995年版规定了朱砂中硫 化汞的含量不得低于96%,质量低劣的朱砂所含

有毒汞对人体及动物具有强烈的原生质毒性;雄黄 中的可溶性砷(主要是As')对体内巯基的酶蛋 白类有明显毒性作用.除了急性中毒外,长期摄人 小量砷,还可引起神经衰弱等慢性中毒症状….原 标准中只收载了制剂的性状及散剂的常规检查项 目,不能控制其内在质量.为了保证小儿用药安全 有效,完善药品标准,本文对制剂中的朱砂进行了 定量分析,对毒性成分可溶性砷做了检查,介绍如 下.

1小儿牛黄清心散中朱砂含量的测定 1.1实验用品

小儿牛黄清心散(济宁市中药厂),朱砂(本 所标本室,符合《中国药典》1995年版规定,含 H为99.5%),试剂均为分析纯.

1.2实验方法(沉淀滴定法)

取小儿牛黄清心散约1.5,精密称定,置

250ml凯氏烧瓶中,加浓硫酸30m1,硝酸钾4.5g, 直火加热至呈类乳白色,放冷,转移至200ml锥形 瓶中,用水50ml洗涤,洗液并人锥形瓶中,滴加 1%高锰酸钾溶液

至显粉红色,再滴加2%硫酸亚 铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用 硫氰酸铵滴定液滴定,每lml(0.1mol/L)硫氰酸 铵液相当于11.63mg的$.

1.3条件选择 1.3.1空白试验

按处方工艺制备小儿牛黄清心散空白(不含朱 砂)细粉,分别取空白粉6份,按实验方法操作. 结果.空白消耗0.1057mol/L硫氰酸铵滴定液均为 O.o5m1.空白无干扰.

1.3.2回收率测定

取已知含量的朱砂细粉(含HgS为99.5%) 及小儿牛黄清心散样品一定量(已测得H含量), 精密称定,混匀,置250ml凯氏烧瓶中,照实验方 法项下操作.结果见表1

表l朱砂回收率测定结果{n=6 1.4样品分析

取不同批号的小儿牛黄清心散9批,照实验方 / 中国药事1999年第13卷第6期 法项下操作,结果见表2. 衰2样品含量测定结果(n=3) 样品绾号123456789

2小儿牛黄清心散中可溶性砷盐的检查 2.1实验方法

取本品0.1g置lOOml量瓶中,加稀盐酸lOml, 超声处理lOmin,加水稀释至刻度,摇匀,滤过, 分别精密量取滤液lml,2ml,加盐酸5ml及水 22ml,21ml,照《中国药典》1995年版一部附录 \砷盐检查法(第一法)\检测.

2.2样品分析