第一章 认识有机化合物 4 研究有机化合物的一般步骤和方法
第1课时分离、提纯
1．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是( ) A．加入无水CuSO4，再过滤 B．加入生石灰，再蒸馏
C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出乙醇
解析：水和乙醇互溶，但沸点不同，所以用蒸馏的方法提纯乙醇；为了更好地蒸馏，应先加入生石灰吸水。
答案：B
2．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是( ) A．溴和CCl4 C．硝基苯和水
B．苯和溴苯 D．汽油和苯
解析：分液漏斗分液两种互不相溶的液体，硝基苯是难溶于水的液体，符合题意。
答案：C
3．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A．用分液法分离水和酒精 B．用蒸馏法分离苯和溴苯 C．用重结晶方法提纯苯甲酸
D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体
解析：水和酒精是互溶的，不能用分液法分离。 答案：A
4．下列各项操作错误的是( )
A．用苯萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体，从下口流出，上层液体也从下口流出
C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏
D．将漏斗上面的塞子拿下，可以保证分液漏斗内的液体顺利流出
解析：使用分液漏斗时，下层液体从下口流出，上层液体应从上口倒出，B项说法错误。
答案：B
5．在“苯甲酸的重结晶”实验中有如下操作，请在横线上填上相应的文字将操作补充完整。
A．在石棉网上加热，并用玻璃棒不断搅拌；
B．将滤液静置，使其___________________________________； C．将1 g粗苯甲酸加入100 mL的烧杯中，再加入50 mL蒸馏水；
D．用________趁热将溶液过滤到另一100 mL的烧杯中； E．全部溶解后再加入少量蒸馏水； F．过滤得苯甲酸晶体。 回答下列问题：
(1)上述实验步骤的操作顺序为__________________________。
(2)操作E的目的是_____________________________________。 (3)操作B的温度________(填“是”或“不是”)越低越好，理由是______________________________________________________。
解析：在苯甲酸的重结晶实验中，应先将其溶解(需加热)，然后再趁热过滤，将过滤后的滤液缓慢冷却结晶，最后再将析出晶体后的混合物过滤即可。
答案：缓慢冷却结晶 短颈玻璃漏斗
(1)CAEDBF (2)减少苯甲酸的损失 (3)不是 温度太低，杂质也会析出
(时间：40分钟 分值：100分)
一、选择题(每小题只有一个选项符合题意，每小题8分，共48分)
1．下列除杂质的方法正确的是( )
A．溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B．乙醇中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，用分液漏斗分液后再过滤
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，再加热蒸馏 D．苯中混有乙酸，加入氢氧化钠溶液，再用分液漏斗分液 答案：D
2．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合液，已知它们的性质如下表：
物质 乙二醇 丙三醇 分子式 C2H6O2 C3H8O3 溶点/°C －11.5 17.9 沸点/°C 198 290 密度 （g·cm－3）1.11 1.26 溶解性 易溶于水和乙醇 与水和乙醇任意比互溶 据此，将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是( ) A．萃取 C．蒸馏
B．升华 D．蒸发
解析：根据表中乙二醇和丙三醇两物质性质的对比可知：应根据它们沸点的差异，选择蒸馏的方法进行分离。
答案：C
3．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8 ℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( )
A．加热蒸馏
B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离
C．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出乙酸 D．和Na反应后进行分离
解析：尽管乙醛沸点仅为20.8 ℃，而乙酸沸点为117.9 ℃，但考虑到两者均易挥发，因此C选项的方法分离效果更好。
答案：C
4．除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是( ) 选项 A 物质 乙烷 杂质 乙烯 试剂 氢气 提纯方法 催化剂、加热 B C D SiO2 乙酸乙酯 BaSO4 Al2O3 乙酸 BaCO3 NaOH溶液 NaOH溶液 稀盐酸 过滤 混合振荡、静置分液 溶解、过滤、洗涤 解析：A项，通入氢气的量不容易控制，可能会引入新的杂质(氢气)，错误；B项，SiO2也溶于NaOH溶液，错误；C项，乙酸乙酯在NaOH溶液中会发生水解，错误；D项，盐酸与BaCO3反应，使其溶解，正确。
答案：D
5．下列每组中有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是( ) A．乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B．四氯化碳和水，溴苯和苯，硝基苯和水 C．甘油和水，乙酸和水，苯和溴水 D．汽油和水，苯和水，己烷和水 答案：D
6．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是( )
A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处
B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用的方法是加生石灰，再蒸馏
C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水
D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到
常温才过滤
解析：D项中在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤，以减少苯甲酸的损失。
答案：D
二、非选择题(本题包括3个小题，共52分)
7．(12分) 如下表所示：
物质 熔点 °C－10 沸点 °C212 的一些物理性质
密度 －3（g·cm）1.162 2 水溶性 不溶 54 238 1.158 1 不溶 (1)分离这两种物质的混合物可采用的方法是________(填字母)。 a．过滤 b．分液 c．蒸发 d．蒸馏
(2)实验需要用到的主要玻璃仪器是______、________、________、________、________、牛角管。
解析：由于这两种有机物不溶于水，所以不宜利用溶解度的差异来分离；而二者的沸点相差较大，所以采用蒸馏方法分离。
答案：(1)d (2)酒精灯 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 锥形瓶 8．(25分)现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，如图是分离操作步骤流程图。请填入适当的试剂、分离方法以及所分离的有关
物质的名称。
(1)a________，b________；
(2)①________，②________，③________；
(3)A________，B________，C________，D________； E________。
解析：乙酸乙酯、乙酸和乙醇的分离，最好先用饱和Na2CO3溶液洗涤，这样首先分离出乙酸乙酯，而在洗涤液中留下CH3COONa和乙醇，再用蒸馏的方法蒸出乙醇，最后把CH3COONa转化为CH3COOH再蒸馏，即可得到CH3COOH。
答案：(1)饱和Na2CO3溶液 浓硫酸 (2)分液 蒸馏 蒸馏 (3)乙酸乙酯 乙醇和乙酸钠 乙酸钠 乙酸 乙醇
9．(15分)喝茶，对很多人来说是人生的一大快乐，茶叶中含有少量的咖啡因。咖啡因具有扩张血管、刺激心脑等作用，在100 ℃时失去结晶水并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时升华很快。其结构式如下：
实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因：
(1)咖啡因的分子式为________。
(2)步骤1泡浸茶叶所用的溶剂最好为________。 A．水 B．酒精 C．石油醚
(3)步骤1、步骤4所进行的操作或方法分别是________，________。
解析：(2)因酒精既能溶解咖啡因，且在后来的分离操作中容易分离，得到产品，故应选用酒精浸泡茶叶。(3)酒精能溶解茶叶中的咖啡因，通过萃取操作得到提取液；从题意中可以发现，可利用咖啡因易升华的特点，选择升华的分离操作方法得到精产品。
答案：(1)C8H10N4O2 (2)B (3)萃取 升华
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