石灰石的测定 

石灰石的测定作业指导书

从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 2.2.4 结果表示

三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:

TFe2O3×V1×10

X Fe2O3= ————————×100

m3×1000 式中：X Fe2O3———三氧化二铁的质量百分数，%

TFe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml

V1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.3 三氧化二铝的测定 2.3.1 EDTA直接滴定法 2.3.1.1方法提要

于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。 2.3.1.2 溶液、试剂

溴酚蓝批示剂 (2g/l)

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氨水（1+2） 盐酸（1+2）

醋酸钠缓冲溶液 （PH3） EDTA--铜溶液 PAN指示剂 (2g/l) EDTA （0.015mol/l） 2.3.1.3分析步骤

将测完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mlPH3缓冲溶液。加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA--铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。 2.3.1.4 结果表示

三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按下式计算 TAl2O3×V2×10

X Al2O3= ———————— ×100

m3×1000

式中：X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数，%

TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml

V2———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml

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10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.3.2 硫酸铜回滴法 2.3.2.1 方法提要

在滴铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，加入PH4.3缓冲溶液，在煮沸下用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

2.3.2.2 溶液、试剂

PAN指示剂 （2g/l） 醋酸钠缓冲溶液 （PH4.3） EDTA (0.015mol/l) 硫酸铜 （0.015mol/l） 2.3.2.3分析步骤

在滴铁后的溶液中，加入0.015mol/lEDTA标准溶液过量15ml，用水稀释至约200ml，加入15ml醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1—2分钟，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示剂，以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 2.3.2.4 结果表示

三氧化二铝的百分含量按下式计算：

TAl2O3 × (V1/ - kV2/ ) × 10

X Al2O3 = ——————————— ×100

m3 × 1000 式中：X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数，%

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TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml

V1/———加入EDTA标准溶液的毫升数，ml V2/———滴定时消耗硫酸铜的毫升数，ml

K———EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.4氧化钙的测定 2.4.1 方法提要

在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。 2.4.2 溶液、试剂

三乙醇胺 (1+2) 氟化钾 （20g/l） CMP混合指示剂 氢氧化钾 (200g/l) EDTA (0.015mol/l) 2.4.3 分析步骤

从试样溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中，(用氟硅酸钾容量法时：加入5—7ml的KF溶液，静置2—3min)加水稀释至约

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200ml，加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量7～8ml（此时溶液PH>13），用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。 2.4.4 结果表示

氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算：

TCaO×V3×10

XCaO= ———————×100 m3×1000

式中：XCaO———氧化钙的质量百分数，%

TCaO———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml

V3———滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.5氧化镁的测定 2.5.1方法提要

在PH10的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。

2.5.2 溶液、试剂

酒石酸钾钠 （100g/l） 三乙醇胺 (1+2)

氯化铵缓冲溶液 （PH10）

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