编号: JD-RSGB1011-3
检验操作记录
品 名 取样日期 规 格 检品来源 山梨酸钾 / 批 号 取样量 剂 型 / 检验依据 企业标准JD-STB1011 检验项目 一、性状 二、鉴别 (1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显 。 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:溴试液批号: ;稀盐酸批号: ; 取本品 g , 加水10m l使溶解,加丙酮lm l,滴加稀盐酸使成酸性后,加溴试液2 滴,摇匀, 。 检验日期: ;检验人: ; 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:0. lm o l/ L 盐酸溶液批号: ; 取本品 mg,至100ml量瓶中,加水制成每l m l 中含0. 2 m g的溶液,精密量取 ml,至100ml量瓶中,加0. lm o l/ L 盐酸溶液稀释至刻度,溶液在 nm的波长处有最大吸收。 检验日期: ;检验人: ; 仪器: 傅立叶变换红外光谱仪、编号: ; 山梨酸钾对照品来源: ,批号: ; 本品的红外光吸收图谱与光谱级688图的红外吸收图谱 。 检验日期: ;检验人: ; □是□否 符合规定 操 作 过 程 结果/结论 □是□否 检验日期: ;检验人: ; 符合规定 (2) □是□否 符合规定 (3) □是□否 符合规定 (4) □是□否 符合规定 三、检查 酸碱度 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:酚酞指示液批号: ; 氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)批号: ; 盐酸滴定液(0. lm o l/L )批号: ; 取本品 g ,加水20m l溶解后,加酚酞指示液2 滴, □显淡红色,加盐酸滴定液(0. lm o l/L )0. 25ml, □无色,加氢氧化钠滴定液(0. Im d /L )0 . 25ml, 检验日期: ;检验人: ; □是□否 符合规定 检验员/日期: 复核员/日期:
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编号: JD-RSGB1011-3
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品 名 取样日期 规 格 检品来源 山梨酸钾 / 批 号 取样量 剂 型 / 检验依据 企业标准JD-STB1011 操 作 过 程 结果/结论 仪器: 电子天平、编号: ; 澄清度检测仪、编号: ; 浊度标准储备液批号: ; 澄清度与颜取本品____,置25ml纳氏比色管中,加5ml水溶解后,溶液 ;色 如显色,颜色 黄色 号标准比色液比较,不得更深。 □是□否 检验日期: ;检验人: ; 符合规定 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:稀硝酸溶液批号: ; 硝酸银溶液(17g/L)批号: ; 标准氯化物批号: ; 供试液:称取试样 g,置50mL纳氏比色管中,加水15ml溶解,边搅拌边加硝酸溶液10ml,过滤,用水10ml分次洗涤,合并洗液和滤液,加水使成约40ml,摇匀,加入硝酸银试液1.0ml,氯化物 加水稀释至刻度,摇匀即得。, 对照管:取标准氯化钠溶液 mL置50mL纳氏比色管中,与样品管同时同样处理,即得。 将上述两管溶液暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。 结果:样品管____于对照管 □是□否 检验日期: ;检验人: ; 符合规定 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:lm o l/ L 盐酸溶液批号: ; 品红-亚硫酸溶液配制: ; 甲醛标准液(0.1mg/ml)配制: ; 供试液:取本品 g,置100ml量瓶中,加异丙醇5 0m l与水30m l使溶解,用lm o l/ L 盐酸溶液调节p H 值至精密试纸指示4 ,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置纳氏比色管中,加品红醛 -亚硫酸试液lm l, 摇匀; 对照液:取1.0ml甲醛标准液(0.1mg/ml)、5ml异丙醇和4ml水注入另一50ml比色管中。然后分别于两比色管中加入1ml品红-亚硫酸溶液,摇匀,放置30min后进行目视比色, 结果:供试品颜色 于对照液。 □是□否 检验日期: ;检验人: ; 符合规定 检验员/日期: 复核员/日期:
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检验项目 编号: JD-RSGB1011-3
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品 名 取样日期 规 格 检品来源 山梨酸钾 / 批 号 取样量 剂 型 / 检验依据 企业标准JD-STB1011 检验项目 操 作 过 程 仪器: 电子天平、编号: ; 电热恒温干燥箱、编号: ; 取恒重的称量瓶加样后,再在105℃干燥至恒重。 105℃干燥继续105℃称量瓶加105℃干燥3h后重 干燥1h重 样品重 3小时后重 继续干燥1小时后重 结果/结论 干燥失重 计算: 干燥失重1= 干燥失重2= 平均结果: 检验日期: ;检验人: ; 仪器: 电子天平、编号: ; 试液:稀盐酸批号: ;25%氯化钡溶液批号: ; 标准硫酸钾溶液批号: ; 供试液:称取试样 g,加水约30ml溶解,边搅拌边,加稀盐酸2ml,滤过,用水8 m l分次洗涤,合并滤液和洗液,加水使成约40ml,加25%氯化钡溶液5.0mL,加水稀释至刻度,摇匀即得。 对照液:取 ml硫酸钾标准溶液于另一只比色管中,同法处理,即得; 将上述两管溶液放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。 结果:供试液____于对照液 检验日期: ;检验人: ; 结果: □是□否 符合规定 硫酸盐 □是□否 符合规定 检验员/日期: 复核员/日期:
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编号: JD-RSGB1011-3
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品 名 取样日期 规 格 检品来源 山梨酸钾 / 批 号 取样量 剂 型 / 检验依据 企业标准JD-STB1011 检验项目 操 作 过 程 仪器: 电子天平、编号: ; 箱式电阻炉、编号: ; 试液:用盐酸溶液(1 —2)批号: ; 酚酞指示液批号: ;稀盐酸批号: ; pH3.5的乙酸盐缓冲液批号: ; 铅标准液批号: ; 供试品管:称取试样 g,置于坩埚中,加氧化镁 g,缓缓加热使成白色或灰白色。再强热灼烧3 0 分钟后,如仍有颜色,则放冷,用玻棒搅匀,继续灼烧,如此反复操作至产生类白色或灰白色残渣。再在800°C炽灼1 小时。用盐酸溶液(1 —2) 10m l分2 次溶解残渣,滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性,放冷,加冰醋酸使红色消失,再加冰醋酸0 .5 m l与醋酸盐缓冲液(pH 3. 5)2m l,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml; 对照管:标准铅溶液 m l,加氧化镁 g ,在105°C干燥后,按上述方法操作后,再用水稀释成2 5m l, 结果:供试品管颜色 对照管 检验日期: ;检验人: ; 仪器: 电子天平、编号: ; 箱式电阻炉、编号: ; 试液:碘化钾试液: ; 溴化汞试纸批号: ;醋酸铅棉花批号: ; 酸性氯化亚锡试液批号: ;标准砷溶液批号: ; 供试溶液:取本品______g,加氢氧化钙 g,混合,加水2ml,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500?600°C炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5 m l与水23m l使溶解,加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,室温放置10分钟,加无砷锌粒2g,立即将已装妥的导气管密塞于测砷瓶上,并将测砷瓶置 ℃水浴中,反应45分钟; 对照溶液:取标准砷溶液 ml,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5.0ml与酸性氯化亚锡试液5滴,室温放置10分钟,加无砷锌粒2g,立即将已装妥的导气管密塞于测砷瓶上,并将测砷瓶置 ℃水浴中,反应45分钟; 将上述两张溴化汞试纸取出比较。 结果:供试品砷斑____于对照砷斑。 检验日期: ;检验人: ; 结果/结论 重金属 □是□否 符合规定 砷盐 □是□否 符合规定 检验员/日期: 复核员/日期:
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编号: JD-RSGB1011-3
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品 名 取样日期 规 格 检品来源 山梨酸钾 / 批 号 取样量 剂 型 / 检验依据 企业标准JD-STB1011 检验项目 四、含量测定 仪器: 电子天平、编号: ; 结晶紫指示溶液批号: ; 高氯酸标准滴定溶液批号: ; 取本品约0. 12g,精密称定,加冰醋酸24ml与醋酐l m l 溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用髙氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每l m l 的高氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 相当于15. 02mg的 C6H7K02。 M1= V1= V0= t标= ℃ M2= V2= C= t实验= ℃ X1(%)= ×100%= X2(%)= ×100%= 平均结果为= 检验日期: ;检验人: ; 操 作 过 程 结果/结论 结果: □是□否 符合规定 检验员/日期: 复核员/日期:
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