西 南 交 通 大 学 本科毕业设计（论文）
双壳微胶囊磷酸铵阻燃聚丙烯的制备与表征
英文翻译
年 级:2008级 学 号:20084847 姓 名:蒋宏
专 业:材料科学与工程 指导老师:陈晓浪
2012 年 6 月
双壳微胶囊磷酸铵阻燃聚丙烯的制备与表征
Kun Wu & Lei Song & Zhengzhou Wang & Yuan Hu
Received: 6 June 2008/Accepted: 12 August 2008/Published online: 3 September 2008 C○ Springer Science + Business Media B.V. 2008
摘要：双壳微胶囊磷酸铵(MUFAPP)准备在原位聚合，并通过傅立叶转换红外线
光谱分析仪(FTIR)，X射线光电子能谱分析(XPS)和扫描电镜(SEM)等来表现其特征。微胶囊聚磷酸铵(APP)可以提高聚丙烯(PP)阻燃性和耐水性。MUFAPP和APP 加入PP后的阻燃性能通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧测试(UL94)测试来研究，其热稳定性通过热重分析(TG)来评价。PP/ MUFAPP复合材料的LOI值高于PP/ APP复合材料。PP/ MUFAPP/(聚)季戊四醇的LOI值高于PP/MUFAPP，并且在UL94测试中，含30%的(聚)季戊四醇的复合材料其值达到V-0。锥形量热仪的结果也表明MUFAPP是一种有效的阻燃剂对于PP来说。采用TG和动态红外分析(TG-IR)对APP和MUFAPP的热降解进行研究 。
关键词： 微胶囊；聚磷酸铵；膨胀型阻燃；热降解；脲-醛；三聚氰胺-甲醛。 1. 绪论
聚丙烯(PP)是一个重要的商品塑料，被广泛应用于许多领域，如电线，电缆，汽车，等。许多研究人员一直在对阻燃聚丙烯进行研究[1-7]。近年来，聚丙烯阻燃剂，膨胀型阻燃剂(IFR)已引起人们高度关注。因为他们是更环保比传统的含卤阻燃剂。聚磷酸铵/三聚氰胺/季戊四醇(APP/MEL/PER)是典型的IFR和传统的IFR，其由三部分组成：酸源(如铵聚磷酸盐等)，炭化剂(如季戊四醇，山梨醇等)和发泡剂(如三聚氰胺等)。Bourbigot和他的同事对APP膨胀型阻燃剂进行了广泛的研究[2-5]，并很详细研究了最近发展起来的IFR [1]。
不幸的是，PP耐水性较差，并且PP与IFR兼容性也较差，这就限制了其应用。Sun等人发现APP的粒子与表面改性剂可以提高其耐水性[8]。不溶于水的聚合物微胶囊是另一个好的选择。Saihi等人[9,10]利用凝聚和界面聚合技术给磷铵(DAHP)形成一个聚氨酯外壳。在我们最近的研究中，我们用原位聚合方法在乙醇/水介质给APP
形成三聚氰胺甲醛树脂(MF)外壳[11]。含MF树脂外壳的微胶囊APP(MCAPP)降低了吸水率，并增加其在与PP混合后的耐水性。虽然这样对PP/ MCAPP复合材料的LOI值增加，但我们已经发现，MCAPP单独与PP混合在UL94测试中没有任何评级，这是因为炭化剂的缺乏。虽然加入季戊四醇提高PP复合材料的阻燃性能，但由于季戊四醇高水溶性，这就降低PP复合材料的耐水性。
据悉，脲醛(UF)有助于加热形成残留物，它可以保护材料的进一步燃烧 [12]。
但脲醛树脂的耐水性与三聚氰胺甲醛树脂相比较弱。因此，我们用微囊APP与脲醛树脂作为主层，然后涂上颗粒紧凑的三聚氰胺甲醛树脂。APP外面的双壳颗粒可以被用来作为保护层和碳化或发泡剂。因此，这项工作的优势是获得了不同的膨胀型阻燃剂，与传统的APP IFR系统相比，具有更好的阻燃和防水性能。
在这项工作中，双壳(MF树脂和脲醛树脂)微囊磷酸铵(MUFAPP)，被制备通过原位聚合的方法，并通过在水中的溶解度来表征，傅里叶变换红外光谱(FTIR)，热重(TG)和X射线光电子能谱(XPS)等方法。混合MUFAPP的PP阻燃性能通过极限氧指数(LOI)，UL-94，热重(TG)，锥形量热仪和扫描电子显微镜(SEM)来评估，并且将用MUFAPP和用APP的结果进行了比较。通过水的浸出率和LOI值的下降，对含有MUFAPP(or APP)和季戊四醇的PP复合材料防水性能进行研究。此外，MUFAPP的热降解评价采用动态红外光谱的方法。
2. 实验
2.1材料
熔体流动指数(MFI)为2.3 g/10 min-1(230°C /2.16公斤)的PP(F401)由扬子石油化工公司提供。平均聚合度的n>1000的聚磷酸铵(APP)由杭州捷尔思阻燃剂化工股份有限公司提供。尿素，三聚氰胺和甲醛分别是从上海化学试剂公司购买的化学试剂。季戊四醇(DPER)由濮阳市永安化工公司提供。
2.2制备微胶囊化的APP
合成脲醛树脂预聚物的10克尿素，37%的甲醛溶液按摩尔比为1：2.2以及50毫升的蒸馏水均匀搅拌倒入一个三颈瓶。含10%的Na2CO3的溶液，调节pH值至8-9，加热到80°C左右，并保持在该温度下1小时。准备100ML蒸馏水和脲醛(UF)
预聚物来制备微胶囊。图1显示了反应形成脲醛树脂预聚物过程[13]。
将合成MF树脂预聚物的的十克三聚氰胺，37%的甲醛溶液(摩尔比为1:3.0)和50毫升蒸馏水轻轻搅拌放入三颈瓶中。含10%Na2CO3的溶液，调整pH值至8-9的，加热至80℃左右，并保持在该温度为1小时。准备100ML蒸馏水和三聚氰胺甲醛树脂(MF)预聚物溶液来制备微胶囊。图2显示了反应形成脲醛树脂预聚物的过程[14]。
首先将四十克APP放入100毫升乙醇。然后加入适量脲醛(UF) 制备微胶囊APP，
预聚物溶液混合，并与硫酸混合，然后将pH值调整到4-5。由此产生的混合物加热至80°C保持2小时。然后加入32毫升三聚氰胺甲醛树脂(MF)预聚物溶液，pH值调整到4-5。温度保持在80°C两小时。在这之后，将混合物过滤，用蒸馏水洗净，在105°C干燥，获得MUFAPP粉。图1和2显示了缩合反应得到脲醛(UF)和三聚氰胺甲醛树脂(MF)[13-15]。
2.3阻燃聚丙烯复合材料的制备
所有的阻燃聚丙烯复合材料的制备用布拉班德设备，在约180°C的温度持续15分钟。混合后，样品在180°C和10 MPa条件下热压约10分钟到合适的厚度进行分析。配方如表1所示。
Fig. 1 The reaction scheme of the formation of UF prepolymer and UF resin
相关推荐：
loading