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滴定液和标准溶液的管理规程

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滴定液和标准液的管理规程

一. 目的: 规范检验用滴定液和标准溶液的管理,可以减少差错保证检测结果的准确性。 二. 范围:适用于全公司质量检验中所用的滴定液和限度试验所用的标准溶液。 三. 职责:滴定液和标准溶液的配置人,标定人、复检人、QC、负责人。 四. 内容:滴定液和标准溶液由专人配制,优化,复标及发放管理。

滴定液与标准溶液试剂质量要求

1. 配制滴定液和标准溶液所用到的试剂至少为“分析纯”化学试剂,配制前检查封口及包

装情况,应无污染且在规定使用期内。

2. 配制滴定液和标准溶液所用的水为符合中国药典要求的纯化水。 3. 用来标定滴定液浓度的基准物质为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配

制前应干燥至恒重。

滴定液

1. 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正并有校正资格证。如容量瓶,滴

定管,移液管均选用一等品(A级),所用天平应符合要求。

2. 严格按GRT601/602/603-2002,SHT 0079-91或者中国药典或者其他法定标准规定的配制

方法配制,实验操作规范,符合要求。

3. 标定严格按GRT601/602/603-2002,SHT 0079-91或者2010版≤中国药典≥附录规定的

方法进行,每次标定至少称4份基准试剂。

4. 标定结果相对偏差≤0.1%。配好后保存在与溶液性质相适应的洁净瓶瓶中,并贴好状态

标记。

5. 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,若不一致,其最大与最小标定值在名义值得±5%

之间。

6. 滴定液的配制,标定,复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。

7. 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上要注明,品名、浓度、配制日

期、标定日期、标定温度、标定人、复标温度、复标日期、复标人、使用有效期等。 8. 滴定溶液的有效期 溶液(aq)名称 浓度C(mol/L) 各种酸液 NaOH溶液 KOH-乙醇溶液 硫代硫酸钠溶液 高锰酸钾溶液 碘溶液 重铬酸钾溶液 各种浓度 各种浓度 0.1和0.5 0.05和0.1 0.02、0.05和0.1 0.02和0.1 0.1 有效期 3个月 2个月 1个月 2个月 3个月 1个月 3个月 浓度C有效期 (mol/L) 硫酸亚铁溶液 1.0和0.64 20天 用前标硫酸亚铁溶液 0.1 定 亚硝酸钠溶液 0.1和0.25 2个月 硝酸银溶液 0.1 3个月 溶液名称 硫氰酸钠溶液 亚铁氰化钠溶液 EDTA溶液 0.1 各种浓度 各种浓度 3个月 1个月 3个月 溴酸钾-溴化钾溶液 氢氧化钡溶液 高氯酸溶液

0.1 0.05 0.1 3个月 1个月 3个月 锌盐溶液 硝酸铅溶液 硝酸汞溶液 0.025 0.025 0.05 2个月 2个月 3个月 有效期内浓度验证允许范围

溶液名称 NaOH H2SO4标准溶液 HCl标准溶液 其他标准溶液 备注:X1,X2均代表标定后的溶液浓度。

X偏差范围 ∣X2-X1∣≤0.05% ∣X2-X1∣≤0.3% ∣X2-X1∣≤0.1% 标准溶液

严格按GRT601/602/603-2002,SHT 0079-91或者2010版≤中国药典≥附录规定的方法配制限度试验用标准储备液,临时用按中国药典规定方法配制原液和标准溶液,贴签内容包括:名称、浓度、配制人、配制日期、有效期(标准液储备液有效期一般是3个月)。

滴定液与标准液的贮存与发放

1. 2. 3. 4.

滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。

瓶口注意防尘。一般可用无毒,洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。 贮存在一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。

每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求及时调整。特别应注意那些稳定性差的滴定液。

5. 超过使用期限的,保管人员不得发放,必须重新标定或弃去。

6. 滴定液发放后,不得收回,使用时倒出的溶液剩余部分不得倒回原瓶中。 7. 滴定液出现浑浊或其他异常情况的滴定液不得发放,使用部门不得使用。

变更记载及原因

版本号 执行日期 变更原因依据及详细变更内容

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