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利用气相色谱测定剩余污泥厌氧消化产生的混合VFA(2)

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40

环境科技

2009年6月

mL/min;氢气流速50mL/min;柱箱温度190℃;进样器温度200℃;检测器温度220℃;进样量为1μL。1.2试剂

研究中共用到6种挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、

异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸),其物理性质见表1。

表1

名称乙酸丙酸异丁酸正丁酸异戊酸正戊酸

戊酸0.96,1.01,1.05,1.07,1.07,1.10mL,将其稀释到500mL,然后分别取1,2,3,4,5mL同适量磷酸溶液一起到100mL容量瓶中定容此时,得,到各种酸质量浓度均为20,40,60,80,100mg/L混合酸标准溶液。混合均匀,用微量注射器取上清液1μL用于标准曲线的测定。以峰面积与酸的的质量浓度作标准曲线,进行回归分析,得回归方程,具体见表2。从中可以看出,回方程具有明显的线性关系,相关系数均大于0.9900。

表2

名称乙酸丙酸正丁酸异丁酸正戊酸异戊酸

标准状态下各种有机酸的质量浓度、质量分数和沸点

药品等级分析纯分析纯化学纯化学纯化学纯化学纯

·ρ/(gmL-1)

ω/%99.599.599.098.5100.098.0

沸点/℃

1.050.991~0.00950.955~0.9610.946~0.9500.936~0.9420.929~0.937

118.1137~141154.5161~165173~176184~187

各种酸的标准曲线回归方程

回归方程

相关系数R2

Y=122.16X+930.4Y=204.21X+3990.6Y=235.24X+2404.7Y=173.8X+3860.3Y=294.9X+1874Y=237.77X+2335

0.99980.99720.99670.99750.99120.9964

1.3

样品制取与处理

从上海某污水处理厂(采用A/O生物强化除磷工艺)二沉池取剩余活性污泥,置入2.0L厌氧反应器中,封口,搅拌,10d后,消化液成熟后开始取样。具体如下:取剩余污泥消化混合液100mL离心机离心(2000×g,10min)分离后,用0.45μm微孔滤膜进行过滤,滤液收集后加入适量的质量分数为3%的

注:其中Y为色谱峰面积,X为有机酸浓度。

2.3

H3PO4,以确保每个样品的pH值小于3.0,然后从中取1μL注射进样。22.1

结果

发酵液测定

取10d污泥发酵液按前述方法处理后,取样平行测试5次,并进行均值、残差、标准偏差、变异系数分析,所得结果见表3。

表名称

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