物质 Sn SnCl2 SnCl4
状态 银白色固体 无色晶体 无色液体 熔点/℃ 232 246 －33 沸点/℃ 2 260 652 114 用下列装置合成四氯化锡(夹持装置略)。
注：仪器3中各加入0.6 mL浓硫酸 实验操作如下：
A．把干燥的仪器按图示装置连接好，在仪器1中加入8 mL浓盐酸，在仪器2中加入1.0 g KClO3，在仪器5中加入2～3颗Sn粒；
B．打开活塞，让盐酸流下，均匀产生Cl2并充满整套装置，然后加热Sn粒，将生成的SnCl4收集在仪器 6中；
C．Sn粒反应完毕后，停止加热，同时停止滴加盐酸，取下仪器6，迅速盖好盖子。 请回答：
(1)仪器1的名称是__________。 (2)下列说法不正确的是________。
A．装置连接好，加入药品前要检査装置的气密性 B．产生的Cl2先充满整套装置，这步操作不可以省略 C．操作中应控制盐酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢 D．仪器6可用冰水浴冷却，也可以自然冷却
(3)仪器6后还应连接A、B装置，A装置的作用是_____________________________________。 (4)已知SnCl2易水解，易氧化，且还原性：Sn>I，SnCl4氧化性弱。有关SnCl4和SnCl2的说法不正确的是________。
A．实验室配制SnCl2溶液时，除加入盐酸外，还应加入锡粒
B．将产品溶于盐酸，可用溴水检测，若溴水橙色褪去，说明SnCl4中含有SnCl2
C．SnCl4在空气中与水蒸气反应生成白色SnO2·xH2O固体，只看到有白烟现象，化学方程式为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(5)经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因(用化学方程式表示)：______________。
2＋
－
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(6)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取0.200 g产品溶于50 mL的稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 0 mol·L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液4.00 mL，反应原理为3SnCl2＋KIO3＋6HCl===3SnCl4＋KI＋3H2O，判断滴定终点的依据为__________，产品的纯度为__________。
答案 (1)恒压滴液漏斗 (2)D (3)防止空气中的水蒸气进入装置6
(4)C (5)Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑(或SnCl4＋Sn===2SnCl2) (6)当滴入最后一滴标准液，溶液出现蓝色且半分钟不褪色 88.6%
解析 (2)根据实验目的，本实验需要气体参与，因此实验前需要检验装置的气密性，故A说法正确；Sn与氧气能够反应，为了防止Sn被氧气氧化，要用氯气排除装置中的空气，故B说法正确；为了提高原料的利用，需要控制盐酸的滴入速率，故C说法正确；冰水浴冷却效果比自然冷却效果好，因此用冰水浴冷却，故D说法错误。(3)SnCl4极易水解，因此要防止空气中水蒸气进入到装置6中，因此A的作用是防止空气中水蒸气进入装置6。(4)加入盐酸的目的是抑制Sn的水解，根据信息，Sn具有强还原性，因此加入Sn的目的是防止Sn被氧化，故A说法正确；溴水具有强氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，则溴水不褪色，故B说法正确；根据化学反应方程式，现象是出现白色烟雾，故C说法错误。(5)根据金属活动顺序表，Sn排在H的左边，因此Sn与盐酸反应：Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑，也有可能发生SnCl4＋Sn===2SnCl2。(6)根据化学反应方程式，当滴入最后一滴KIO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉变蓝，因此滴定到终点时的现象是当滴入最后一滴标准液，溶液出现蓝色且半分钟不褪色；根据反应方程式，求出样品中m(SnCl4)＝(0.2－4×10×0.01×3×190) g，产品纯度是(0.2－4×10×0.01×3×190)/0.2×100%＝88.6%。
2．(2017·浙江省稽阳联谊学校高三8月联考)铁黄(FeOOH)是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。以下是实验室制备铁黄的一种方法： ①称取一定质量FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为0.4 mol·L的溶液并加稀H2SO4调节溶液pH≈2；
②把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适量NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B处均装有KOH溶液；
－1
－3
－3
2＋
2＋
2＋
－1
③打开旋塞M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为40 ℃，从a口通入空气； ④反应过程中，控制溶液pH为2.0±0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应； ⑤待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。
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回答下列问题：
(1)NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与加稀H2SO4反应生成的气体，该反应的离子方程式为___________________________________________________________， 制备铁黄的总反应离子方程式为_________________________________________________。 (2)A处KOH溶液的作用为_____________________________________________________。 (3)步骤⑤中判断沉淀洗涤干净的方法是___________________________________________。 (4)下列装置可作为空气提供源的有________。
某学生利用减压过滤的抽气泵，也实现了为装置持续通入空气的目的，他的具体操作方法是________________________________________________________________________。
(5)改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度(40 ℃)、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过高或过低均影响产率的原因是(不考虑副反应)______________。 答案 (1)2H＋2NO2===NO↑＋NO2↑＋H2O 4Fe＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H
(2)中和反应生成的酸，调节溶液pH (3)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净 (4)AD 将b导管口与抽气泵相连，打开M、N后再打开抽气泵 (5)温度过低，反应速率慢；温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 解析 (1)亚硝酸钠中氮元素是＋3价，与稀硫酸反应生成的气体是NO和NO2，反应的离子方程式为2H＋2NO2===NO↑＋NO2↑＋H2O；由于亚硝酸钠起催化剂作用，则反应中起氧化剂作用的是氧气，所以制备铁黄的总反应的离子方程式为4Fe＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H。(2)由
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2＋
＋
＋
－
＋
－
2＋
＋
于反应过程中产生酸，而反应需要在一定pH范围内进行，因此A处KOH溶液的作用为中和反应生成的酸，调节溶液pH。(3)溶液中含有硫酸根，则步骤⑤中判断沉淀是否洗涤干净的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀洗涤干净。(4)鼓气球中空气量太少，装置C中不易控制空气流速，所以答案选AD；根据减压过滤的抽气泵原理可知具体操作方法是将b导管口与抽气泵相连，打开M、N后再打开抽气泵。(5)温度过低，反应速率慢；而温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以温度过高或过低均影响产率。
3．(2017·浙江省名校协作体高三上学期考试)重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。实验室由铬铁矿粉制备重铬酸钾流程如图所示：
已知步骤①的主要反应为
高温
FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3――→Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)。有关物质的溶解度如图所示。
回答下列问题：
(1)滤渣2的主要成分是________及含硅杂质。 (2)步骤④调滤液2的pH最合适的试剂是__________。 A．H2SO4溶液 C．浓盐酸
B．KOH溶液 D．K2CO3粉末
如何用最简单的方法粗略判断pH已调至合适范围____________。
(3)向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩至___________________________________， 停止加热，然后冷却结晶，得到的K2Cr2O7固体产品。
(4)本实验过程中多次用到抽滤的装置，下列关于抽滤的说法正确的是________。 A．抽滤时，先用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀 B．下图抽滤装置中只有2处错误
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