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水中钙镁离子含量及总硬度的测定

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水中钙镁离子含量及总硬度的测定

目的

1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理

工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水,水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+

的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一个德国度(°)。水的硬度用德国度(°)作为标准来划分时,一般把小于4°的水称为很软水,4°~8°的水称为软水,8°~16°的水称为中硬水,16°~32°的水称为硬水,大于32°的水称为很硬水.

用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+

2+2+2+2+2+

的总量,再测定Ca量,由总量与Ca量的差求得Mg的含量,并由Ca、Mg总量求总硬度。

Ca2+、Mg2+总量的测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定.在滴定的过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们的稳定性次序为:CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)

由此可见,当加入铬黑T后,它首先与Mg2+结合,生成红色的配合物MgIn,当滴入EDTA时,首先与之结合的是Ca2+,其次是游离态的Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+,使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1.

Ca2+含量的测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂,溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物,使溶液呈红色.当滴定开始后,随着EDTA的不断加入,溶液中的Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离的Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来,溶液的颜色由红色变为蓝色,到达指示终点.设滴定中消耗EDTA的体积为V2. 仪器及药品

仪器:50ml酸式滴定管,50ml移液管,250ml锥形瓶,10ml量桶。

药品:10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液,铬黑T指示剂(将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用),EDTA标准溶液,钙指示剂(1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细,装瓶备用)。 内容及步骤

用移液管吸取水样50。00ml于250ml三角瓶中,加5ml PH=10的缓冲溶液,再加少许(约0。1g)铬黑T混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1(ml)。重复1~2次。

另取50。00ml水样于250ml锥形瓶中,加入5ml10%NaOH溶液摇匀,加入少许(约0.1g)钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V2(ml)。重复1~2次。按下式计算:

C(EDTA)×V2×M(Ca)×1000

ρCa(mg/L)= -——--—------—---—--——-—--- 50.00

1 / 2

(EDTA)×(V1-V)2×M(Mg)×1000

ρMg(mg/L)= ——--—----——-----———-———-——--———

50。00

C(EDTA)×V1×M(CaO)×1000

总硬度(°)= ----—-----——-——-—-----——------———------——-—--

50。00×10

式中C(EDTA)-—- EDTA标准溶液的浓度(mol/L)

V1-—--—-—-——---— 铬黑T终点EDTA的用量(mL) V2—--------—-——- 钙指示剂终点EDTA的用量(mL) M(Ca)-——---- Ca的摩尔质量(g/mol)

M(Mg)—-—--—— Mg的摩尔质量(g/mol) M(CaO)----—-- CaO的摩尔质量(g/mol)

思考:1、EDTA、铬黑T分别与Ca2+、Mg2+形成的配合物稳定性顺序如何? 2、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制溶液PH=10?滴定Ca2+时要控

制PH=12?

C

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