分析化学实验

液的名称、浓度及配制日期。

[附] 分析化学实验报告 实验题目 实验日期： 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 实验数据记录 1．称量数据 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

(基准物+称量瓶)初重(g)

(基准物+称量瓶)末重(g)

基准物(g)

2．滴定数据 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

标准溶液终读数(ml)

标准溶液初读数(ml)

消耗标准溶液体积(ml)

结果计算和数据处理 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 平均值

基准物重(g)

消耗标准溶液体积(ml)

标准溶液的浓度C(mol/L)

单次测量偏差d

相对平均偏差

第二章 实验内容 第一节 化学分析实验 一、 酸碱滴定

实验一 氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定 一、实验要求

1．掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 2．掌握碱式滴定管的滴定操作和酚酞指示终点的判断。 3．熟悉正确的精密称量方法。 二、实验原理

1．NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有Na2CO3： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

因此只能用间接法配制标准溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液常用两种方法。氯化钡法的原理是： 2Na2CO3 + BaCl2 → 2NaCl + BaCO3↓

最常用的是浓碱法：取NaOH饱和水溶液(因Na2CO3在NaOH饱和溶液中，很难溶解)，待Na2CO3沉淀后，量取一定量的上层清夜，再稀释至所需浓度，即得不含Na2CO3的NaOH 溶液。饱和NaOH溶液的物质的量浓度约为20mol/L。配制NaOH溶液(0.1mol/L)1000ml，应取NaOH饱和溶液5ml，为保证其浓度略大于0.1mol/L，故规定取5.6ml。

标定碱溶液的基准物质很多，如草酸、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、氨基磺酸等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应选用酚酞为指示剂。滴定反应如下：

2．苯甲酸属于芳香羧酸药物，其Ka=6.3×10-3，故可用标准溶液直接滴定，其滴定反应为：

计量点时，由于生成苯甲酸钠(强碱弱酸盐)，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，本实验选用酚酞作指示剂。

三、实验仪器 仪器 分析天平，称量瓶，碱式滴定管(50ml或25ml等)[注1]，锥形瓶(250ml)，量筒(100ml、10ml)，烧杯(400ml)，试剂瓶(500ml)。 试剂 氢氧化钠饱和水溶液，邻苯二甲酸氢钾(基准物)，苯甲酸，中性乙醇(95%的乙醇53ml加水至100ml，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至酚酞指示剂显微粉色)，酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)。

四、实验步骤

1．NaOH标准溶液的配制(浓碱法) 量取澄清的饱和NaOH溶液2.8ml，置带有橡皮塞的试剂瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水500ml，摇匀即得。 2．NaOH标准溶液(0.1mol/L)的标定 精密称取在105℃~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾，约0.6g(若使用25ml滴定管，称取量应减少至0.45g)[注2]，置于250ml锥形瓶中，加新煮沸放冷的蒸馏水50ml，小心振摇使之完全溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡红色，且30s不褪色为终点。记录所消耗的NaOH溶液的体积。根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗NaOH溶液的毫升数，按下式计算NaOH标准溶液浓度()

3．苯甲酸试样的测定 取本品约0.27g精密称定，加中性乙醇25ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用NaOH标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡红色。按下式计算苯甲酸的重量百分含量。

五、问题与讨论

1．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？ 2．溶解基准物KHC8H4O4所用水的体积是否需要准确？为什么? 3．称取的KHC8H4O4能否少于或多于0.6g？

4．邻苯二甲酸氢钾的干燥温度高于125℃，致使此基准物质中有少部分变成酸酐，用此基准物质标定NaOH溶液，其结果如何？

5．以NaOH滴定醋酸属于哪种类型的滴定？计量点pH如何计算？怎样选指示剂？ 6．测定苯甲酸的操作步骤中，每份样品重约0.27g是如何求得的？ 7．若实验需要50%(V/V)稀乙醇75ml，需95%(V/V)乙醇多少毫升？ [注]

1．滴定分析要求消耗标准溶液的体积不小于20ml因此可采用25ml或50ml滴定管。但为了确保滴定分析的准确度和精密度，往往要求消耗标准溶液的体积更大些，故常选用50ml的滴定管。本书所用的滴定管一般指50ml滴定管。 2．在无特殊说明的情况下，本书所列称取基准物质或试样的均适合于50ml滴定管，使用25ml滴定管时要适当减少称样量。

3．一般要求标准溶液的标定平行5次，试样测定可进行3次。后面各实验中不再说明。