第一章 气象色谱法
1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t’R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）
2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？
甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)
3、某色谱条件下，组分A的分配比为4，死时间为30s，求组分A的保留时间（150s） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？
A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是
A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量
例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。
tR24002n?16()?16()?1600理例2 已知一根1Y米长的色谱柱，neff＝1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s，40试求A峰的半峰宽和Heff。
n有效'tRL?5.54()2 H有效?Y1/2n有效例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =
n有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2 = 16× × / ) 2 = 1547（块）
L有效 = n有效·H有效 = 1547× = 155 cm
即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l为记录
笔走纸距离。若欲得到 R=的分离
有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min, 所以； n = 16(tR2/Y2)2 =4624
（2） t’R1= tR1- tM =14-1=13min t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min （3）相对保留值 α = t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096
度，
根据公式：L=16R2 Heff =162 [(16/13)/(16/13-1)]2 ×(3/4096) = 另一种算法
25、 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据 组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min
峰宽/min
计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解： （1）kB= t’R(B)/tM = (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)= ×２ ／ + =
例6 已知物质A和B在一个柱上的保留时间分别为和分钟。不被保留组分通过该柱的时间为分钟，峰宽为和，计算： (1)?? 柱的分辨本领； (2)?? 柱的平均塔板数； (3)?? 塔板高度；
(4)?? 达到分离度所需的柱长度。 解: (1) R=2 (2) nA=162=3493 nB=162=3397
nav=(3493+3397)/2=3445 (3) H=L/n=3445=×10-3cm =×10-3cm (4) n1/n2=（R1/R2)2 n2=3445×=×103 L= nH =×103××10-3=
7 、已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的峰底宽和分离度。 Y1=27/(3600/16)1/2= mm Y2=30/(3600/16)1/2= mm R＝2(30-27)/+2)＝6/＝
例8 已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=; B=s; C=, 求最佳线速度μ和最小塔板高H。
解: 欲求 u最佳和H最小，要对速率方程微分，即
dH/dμ ＝d(A+B/μ +Cμ)/dμ ＝-B/μ 2+C＝0
最佳线速: u最佳＝(B/C)1/2 最小板高: H最小＝A+2(BC)1/2 可得 μ最佳＝1/2＝s H最小＝+2×1/2＝
例题：60℃时在角鲨烷柱上正己烷，正庚烷和某组分的调整保留时间分别为、、，求该组分的保留指数，并确定该组分是什么物质。 解：由于tR’(6)＝，tR’(7)＝，tR’(x）＝，n＝6
Ix＝100[6＋(lg tR’(x) －lg tR’(6))/ (lg tR’(7)－lg tR’(6))] ＝100×[6＋（－）/（） ＝644
与文献值比较，可知该组分为苯。
解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分峰面积分别为： ; ; ;
从而求得各组分质量分数分别为：
苯酚：%; 邻甲酚：%; 间甲酚：%; 对甲酚：%
例 将纯苯与某组分A配成混合液，进行气相色谱分析，苯的样品量为μg时，峰面积为，组分A的样品量为μg时的峰面积为 ，求组分A以苯为标准时的相对校正因子。 例一、分析乙醛和丙酮的混合试样，取1μL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为，丙酮的峰面积为。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛，丙酮，混合后取1μL该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为 和。计算试样中乙醛和丙酮的
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