OOOOOHHOOHOHOOOCOCH3OHOHCH3OOHOCH3HOOHOOHOOHOOHOHCH3OOOH与与
OHOH
A B C
六、完成下列反应
1．写出去乙酰毛花洋地黄苷A在下列条件下的水解产物： （1）0.02mol/HCl回流30分钟 （2）5%的盐酸回流3小时
O
OCH3CH3CH3HOOHOHOOOHOHOOOOOHOOOHOH
去乙酰毛花洋地黄苷A
2．写出K-毒毛旋花子苷在下列条件下水解的主要产物： （1）β-D-葡萄糖苷酶（37℃，水浸24小时） （2）毒毛旋花子双糖酶（37℃，水浸24小时）
OOHOOHOOHOHOOOHOHOHOHOOOOHCH3HOOCH3
K-毒毛旋花子苷
八、提取分离题
1． 闭鞘姜根鲜材 甲醇回流 甲醇液
17
减压回收甲醇 浓缩物
D-101大孔树脂，以水、甲醇洗脱
水 80%甲醇 甲醇 减压回收甲醇
粗提物 硅胶C.C 以CHCl3，CHCl3-MeOH， CHCl3- MeOH-H2O 梯度洗脱
CHCl3 (8:2)洗脱部分 (7:3)洗脱部分 (8:2:0.1)洗脱部分 (7:3:0.3)洗脱部分
浓缩 浓缩 浓缩 浓缩 甲醇重结晶 甲醇重结晶 硅胶C.C MPLC.CC (7:3) 洗脱 (65:35:5) 洗脱
未鉴定
A = 胡萝卜苷（β-谷甾醇-β-葡萄吡喃苷） O B =纤细皂苷 R=
RO C =薯蓣皂苷 R= B、C、D D = 薯蓣次皂苷 R=
glc E = 原纤细皂苷 R=
OOCH3OOglc42rharhaglc2rhaglc3glc2rhaglc2rhaglc3
RO
从闭鞘姜根鲜材分离系列皂苷根据流程回答问题： （1） 该流程中提取方法是： （2） 纯化方法是： （3） 分离各皂苷的方法是：
（4） 比较各成分的极性大小顺序，并将其填入相应的位置。 2．从华东葶苈子中分离出下列三种成分，请在以下流程中的 内填上适当的成分，并解释划线部分的操作目的。
18
OOOHOHCOHHOHOOHOCH3COHOOOOHHOOOOOCH3OHOHabc 葶苈子
石油醚脱脂 脱脂葶苈子
①加等量水，37℃放置5天，而后用甲醇浸 提到kedde反应为阴性
甲醇提取液
50℃减压浓缩 浓缩液
②加碱式醋酸铅，过滤
沉淀 滤液 调pH6，用乙醚；CHCl3；
CHCl3：EtOH（2∶1）依次提取
CHCl3提取液
上Al2O3柱, 用CHCl3；CHCl3∶EtOH洗脱
CHCl3 洗脱液 CHCl3：EtOH(98∶2) 洗脱液 CHCl3：EtOH(98∶4) 洗脱液 回收溶剂 回收溶剂 + ③溶于MeOH,加少量 HCl及Girard T, 放8小时, 加水, CHCl3提取
水层 CHCl3 提取液 加H+, CHCl3提取
CHCl3提取液
① 加等量水，37℃放置5天，是为了： 用甲醇浸提到kedde反应为阴性，
②加碱式醋酸铅，过滤，是为了：
③溶于MeOH,加少量HCl及Girard T,是为了：
九、解析结构
19
1．下列化合物测得光谱数据分别是：λmax：在
218nm（logε4.3），IR（KBr）1758 cm-1；第二组
－1
光谱数据分别是：λ
max：295nm（logε
3.8），IR（KBr） 1722cm
指出该两组光谱数据所对应的
此化合物，并说明理由。
OOOOOOOOHOHHOHOHOH
A B C
第九章 生物碱
三、填空题
1．生物碱的碱性由来是 ，其碱性强弱以 表示， 大，碱性 。 2．生物碱的氮原子周围引入吸电子基团如 、 等，使生物碱碱性 ，如山莨菪碱的碱性 于莨菪碱。
3．从碱水中分离季铵碱除了用正丁醇萃取外，还可以将碱水调到弱酸性，采用 法 分离。
4．混合生物碱溶于氯仿，依次用不同pH的酸液由高到低依次萃取，所得生物碱的碱度由 到 。
5．用亲脂性有机溶剂提取生物碱时，如果以氨水润湿药材，再用有机溶剂氯仿提取，可将 生物碱类提取出来。如果以稀乙酸溶液润湿药材，再用有机溶剂氯仿提取，可将 留在原料中。
四、分析比较题，并简要说明理由
1．比较下列各组化合物碱性的强弱碱性的强→弱程度： ＞ ＞
理由：
2．下列生物碱碱性强弱顺序： ＞ ＞ ＞
OONOONH3COCH3HOHONCH3CH3COOCH3NCH3NCH3ONCOOCH3A B C
OOHH3CO
A B C
20
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