二氧化硅 付克烷基化反应 - 图文

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甲苯 单苄双苄图2 T=110℃，t=90min

通过气相色谱分析，该实验有单苄和双苄生成，没有任何杂峰。

3.3反应时间和反应温度对收率的影响 3.3.1反应温度对收率的影响

表五 反应温度对苄基化合成反应产率的影响

1 2 3 4 （回流时间为90min） 甲苯 氯化单苄双苄G1 G2 Y1 Y2 Y 产物总/% 苄/% /% /% 量/g 92.01 7.52 0.38 1.0428 0.0527 0.5413 0.0366 0.5779 13.8671 92.15 91.95 89.86 7.54 7.68 9.79 0.31 0.37 0.35 1.0143 0.0417 0.5265 0.0290 0.5555 13.4519 1.0570 0.0509 0.5487 0.0354 0.5841 13.7603 1.3611 0.0487 0.7066 0.0338 0.7404 13.9025

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B0.750.70Y yield0.650.600.5580859095100105110X temperaturee

图三 反应温度对收率的影响

由表五和图三分析可知，固定反应时间为90min，随着反应温度的升高，单（双）苄基

甲苯的收率逐渐变大，可能因为随着反应温度的升高，非均相催化剂的活性逐渐变大，到110℃时催化剂的活性达到最大。

3.3.2反应时间对收率的影响

表六 回流时间对苄基化合成反应产率的影响

A 4 C

甲苯 氯/% 化苄/% 89.57 89.86 91.86 单苄/% 双苄/% （回流温度为110℃） G1 G2 Y1 Y2 Y 产物总量/g 9.96 0.47 1.3985 0.0660 0.7260 0.0457 0.7717 14.0415 9.79 0.35 1.3611 0.0487 0.7066 0.0338 0.7404 13.9025 7.67 0.39 1.0158 0.0291 0.5273 0.0202 0.5475 13.2433 11

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B0.800.750.70Y yield0.650.600.5520406080100120X Time

图四反应时间对收率的影响

由表B和图二分析可知，固定回流温度110℃，此时催化剂的活性最高，随着反应时间的延长，单（双）苄基甲苯的收率先升高，后降低。可能因为在110℃条件下，反应混合物蒸发，损失部

分反应物，反应时间越长，损失的越严重。但是在反应时间为60min时损失最少，收率达到最高点。在120min时挥发的太多，收率最小。

3.4催化剂的比表面积表征

600500Quantity Adsorbed (m/g)2400300 B D20010000.00.20.40.60.81.0Relative Pressure (P/Po）

图五 催化剂的比表面积表征

通过对所制得的催化剂进行比表面积表征，得到催化剂的比表面积是191.98 m/g。图

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中下面的线表示吸附氮气曲线，上面的线表示脱附曲线，上下两条线所围的环形为滞留环，说明所制得的催化剂有介孔。

4结论

本实验以稻壳为原料，提取出二氧化硅，制得硅酸钠溶液；再将定量的

Fe(NO3)3·9H2O加入硅酸钠溶液中，制得非均相催化剂；并对制得的催化剂进行电镜扫描分析，然后控制不同的实验条件，例如， Si/Fe、PH、熟化温度、是否有模板剂，制得非均相固体催化剂，再通过苄基化合成反应对制得的催化剂进行表征分析。以及对产物测气相色谱，分析其收率。实验结果表明，控制Si/Fe=5:1，PH=5.6左右，常温下熟化，不加任何模板剂，用这种条件下制得的催化剂来催化合成付克烷基化反应，控制回流温度为110℃，回流时间为60min时，催化剂的催化活性最高，产率最高。

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