试料对仪器进行校正。
5、定量分析的精密度
定量分析的精密度受许多因素的影响,如计数的统计涨落、背景、试料的均匀性和表面缺陷、仪器的稳定性、计数损失等,应按GB1.4的要求,参照GB 6379或YB 949确定分析方法的精密度(重复性,再现性或允许差)。标准定量分析方法的允许差要满足有关冶金产品标准的要求。
四、常用术语
1、X射线强度 X-ray intensity
X射线荧光光谱分析中的强度系指单位时间内的计数,通常用I表示。 2、能量分辨 energy resolution
脉冲高度分布的半高宽与平均脉冲高度之比,用百分数表示。 3、背景 background
叠加在分析线上的连续谱,主要来自试料对入射辐射的散射。 4、分析线 analyte lines
需要对其强度进行测量并据此判定被测分析元素含量的特征谱线。X射线荧光光谱分析中一般应选择强度大、干扰少、背景低的特征谱线作为分析线。
5、干扰线 interference lines
与分析线重叠或部分重叠,从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。 6、检出限 limit of detection
在一定置信水平下能检出的最低含量,通常用公式表示:
L?L?D?式中:m——单位浓度的每秒计数; Rb——背景的每秒计数;
3Rb
mTb Tb——背景计数时间(总分析时间的一半)。
7、基体效应 matrix effects
指试料的化学组成和物理-化学状态对分析元素荧光X射线强度的影响,主要表现为吸收-增强效应、颗粒度效应、表面光洁度效应、化学状态效应等。
8、经验系数法 empirical coefficients method 用经验的数学校正公式,依靠一系列标准试料以实验方法确定某种共存元素对分析线的吸收-增强影响系数和重叠干扰系数而加以校正的方法。
9、基本参数法 fundamental-parameters method
用原级X射线的光谱分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收突变比、仪器
几何因子等基本参数计算出纯元素分析线的理论强度,将测量强度代入基本参数法数学模型中,用迭代法计算至达到所要求的精度,得到分析元素含量的理论计算方法。
10、校准曲线 calibration curve
校准曲线也称工作曲线,即通过测量一套与试料化学组成、物理、化学状态相似的标准系列的X射线强度,将其与相应的元素含量用最小二乘法拟合成的曲线,用以计算在相同的仪器条件下所测未知试料中分析元素的含量。
11、标准试料 test portion for calibration cruve
用于绘制校准曲线或进行校正的一套已知组成和含水量量的度料。 12、标准化试料 test portion for standardization of instrument 用于校正仪器漂移的试料。对标准化试料的基本要求是元素分析线有适当的强度并可长时间保持稳定。
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