原子吸收实验报告

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。

一．实验目的

1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。

2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。

二.实验原理

原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。

三 火焰原子化器与石墨炉原子化器

原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。

1.火焰原子化器

火焰原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。

雾化器是关键部件，其作用是将试液雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走，使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。燃烧器最常用的是单缝燃烧器，其作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。因此，原子吸收分析的火焰应有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化。此外，火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。

原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰，。乙炔-空气火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高（约23000C），对大多数元素有足够的灵敏度。

2.管式石墨炉原子化器

管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。加热电源供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃。保护气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar流通，空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流动，以保护石墨管不被烧蚀，内气路中Ar气从管两端流向管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中产生的基体蒸气，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释。

石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、原子化和净化四步，由电脑控制实行程序升温。

石墨炉原子化法的优点是，试样原子化是在惰性气体保护下于 强还原性介质内进行的，有利于氧化物分解和自由原子的生成。用样量小，样品利用率高，原子在吸收区内平均停留时间较长，绝对灵敏度高。液体和固体试样均可直接进样。缺点是试样组成不均匀性影响较大，有强的背景吸收，测定精密度不如火焰原子化法。

四 实验结果分析

1.标准曲线法

配制一组浓度由低到高、大小合适的标准溶液，依次在相同的实验条件下喷入火焰，然后测定各种浓度标准溶液的吸光度，以吸光度A为纵坐标，标准溶液浓度C为横坐标作图，则可得到A～C关系曲线(标准曲线)。在同一条件下，喷入试液，并测定其吸光度Ax值，以Ax在A～C曲线上查出相应的浓度Cx值。

2.标准加入法

在正常情况下，我们并不完全知道待测试液的确切组成，这样欲配制组成相似的标准溶液就很难进行。而采取标准加入法，可弥补这种不足。

取相同体积的试液两份，置于两个完全相同的容量瓶(A和B)中。另取一定量的标准溶液加入到B瓶中，将A和B均稀释到刻度后，分别测定它们的吸光度。若试液的待测组分浓度为Cx，标准溶液的浓度为C0，A液的吸光度为Ax，B液的吸光度为A0，则根据比耳定律有：

Ax =k·Cx A0 =k (C0 + Cx ) 所以 Cx = Ax·C0 (A0 - Ax)

实际工作中，多采用作图法。即：取若干份(至少四份)同体积试液，放入相同容积的容量瓶中，并从第二份开始依次按比例加入待测试液的标准溶液，最后稀释到同刻度。若原试液中待测元素的浓度为Cx，则加入标准溶液后的试液浓度依次为：Cx +C0、Cx +2C0、Cx +4C0 ……，相应地吸光度得：Ax、A1 、A2、A3……。以A对标准溶液的加入量作图，则得到一条直线，该直线并不通过原点，而是在纵轴上有一截距b，这个b值的大小反映了标准溶液加入量为零时溶液的吸光度，即：原待测试液中待测元素的存在所引起的光吸收效应。如果外推直线与横轴交于一点b’，则ob’= Cx。