①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的方法是______________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_____________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
（6）工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠，工艺流程如图：
还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是_______________________。
(1). BC (2). 缓慢通入Cl2 (3). b (4). 过量的NaClO溶液会将水合肼氧化 (5). 减【答案】
压蒸馏 (6). 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 (7). 边搅拌边滴加NaOH溶液，并监测溶液pH，当pH接近10时，停止加液，将溶液转移到蒸发皿中，低温蒸发至较多晶体析出，趁热过滤（不得低于34℃） (8). N2H4?H2O的氧化产物为N2和H2O，分离产品过程容易进行 【解析】 【分析】
由实验流程可知步骤Ⅰ为氯气和氢氧化钠溶液的反应，生成NaClO，生成的NaClO与尿素反应生成N2H4?H2O和Na2CO3，可用蒸馏的方法分离出N2H4?H2O，副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，结合对应物质的性质以及题给信息解答该题。
【详解】(1)配制30%NaOH溶液时，需要用托盘天平称取一定量的氢氧化钠固体，然后在烧杯中加入适量的水溶解即可，所需玻璃仪器除量筒、烧杯外，还需要玻璃棒和胶头滴管，故答案为BC； (2)温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaC1，反应的离子方程式为3Cl2+6OH-ClO3-+5Cl-+3H2O，实验中控制温度除用冰水浴外，还应控制通入氯气的速率，避免反应过于
剧烈，放出大量的热而导致温度升高，故答案为缓慢通入氯气；
(3)实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液，可以避免过量的NaClO溶液会将水合肼氧化生成N2，故答案为b；过量的NaClO溶液会将水合肼氧化；
(4)根据题意，N2H4·H2O(水合肼)不稳定，100℃以上易分解失水，熔点为－40℃，沸点118.5℃。步骤Ⅲ中分离出N2H4·H2O应该采用减压蒸馏，故答案为减压蒸馏；
(5)用Na2CO3制备无水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3。
①由图像可知，如溶液pH约为4时，可完全反应生成NaHSO3，此时可停止通入二氧化硫，可通过测量溶液pH的方法控制，故答案为测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2；
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，由图像可知pH约
10时，可完全反应生成Na2SO3，此时停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，
由图像3可知在高于34℃条件下趁热过滤，可得到无水Na2SO3，故答案为边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤。
(6)N2H4?H2O的氧化产物为N2和H2O，而用Na2S或Fe屑还原会得到其它杂质，水合肼还原法制得的产品纯度更高，故答案为N2H4?H2O的氧化产物为N2和H2O，分离产品过程容易进行。
【点睛】本题考查物质的制备实验方案的设计。本题的难点为(5)，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，易错点为(1)，要注意配制一定质量分数的溶液和一定物质的量浓度溶液需要仪器的差别。 32.化合物物G是一种用于合成γ-分泌调节剂的药物中间体，其合成路线流程图如下：
已知：请回答：
（1）B的结构简式为___________________。 （2）下列说法正确的是__________________。 A．化合物A能与FeCl3溶液发生显色反应 B．1mol化合物C最多能与2molNaOH反应 C．化合物E既有氧化性，又有还原性
D．由流程可知，Red-Al、MnO2分别做还原剂、氧化剂，其中MnO2也可用Cu/O2、足量的酸性高锰酸钾等代替
E．化合物G的最简式为C6H6NO
（3）C→D的过程中有一种无色无味气体产生，其化学方程式为____________________。 （4）写出同时满足下列条件的B的同分异构体的结构简式____________________。 ①含有苯环，且分子中有一个手性碳原子；
②能发生水解反应，水解产物之一是α-氨基酸，另一水解产物分子中只有2种不同化学环境的氢。 （5）已知：
(R代表烃基，R'代表烃基或H)。请写出以
、
和(CH3)2SO4为原料制备
程图示例见本题题干) _________。
的合成路线流程图(无机试剂任用，合成路线流
【答案】 (1). (2). BCE (3). 2+2+→
2+2KBr+H2O+CO2↑ (4). (5).
【解析】 【分析】
由合成流程可知，和A的分子式可知，二者相差C2H4，结合反应条件可知，→A为取
代反应，A为，A→B发生还原反应，则B为，B→C为取代反应，生成C和水，
根据已知信息，C→D为氨基上H被取代，D为，比较E与G的结构可知，F为
，F→G发生氧化反应。
【详解】(1)根据上述分析，B为，故答案为；
(2) A．化合物A为，结构中没有酚羟基，不能与FeCl3溶液发生显色反应，错误；B．1mol化
合物C()中含有1mol酯基和1mol肽键，最多能与2molNaOH反应，正确；C．化合物
E()中含有碳碳双键和苯环，能够与氢气发生还原反应，也能在空气中燃烧，因此既有氧化
性，又有还原性，正确；D．由上述分析可知，Red-Al、MnO2分别做还原剂、氧化剂，其中MnO2也可用
Cu/O2，E．但不能用酸性高锰酸钾代替，酸性高锰酸钾能够将醇氧化为酸，错误；化合物G()
的化学式为C12H12N2O2，的最简式为C6H6NO，正确；故选BCE；
(3)C→D的过程中有一种无色无味气体产生，该气体应该为二氧化碳，反应的方程式为
2+2+→ 2+2KBr+H2O+CO2↑，故答案为
2+2+→ 2+2KBr+H2O+CO2↑；
(4) B为，①含有苯环，且分子中有一个手性碳原子；②能发生水解反应，水解产物之一是α-
氨基酸，说明结构中含有酯基或肽键，另一水解产物分子中只有2种不同化学环境的氢，同时满足条件的B的同分异构体为
，故答案为
；
(5)以和(CH3)2SO4为原料制备，结合上述合成流程
可知，-OH转化为-Br，酚-OH转化为醚键，硝基转化为氨基，最后发生信息中的反应，则合成流程为
，故答案为
。
【点睛】本题考查有机物的合成，把握合成流程中官能团的变化、有机反应、习题中的信息为解答的关键，注意有机物性质的应用及同分异构体判断。本题的难点为流程图中各种物质结构的推断，要注意结合前后物质结构的变化和题干信息分析判断。本题的另一个难点为(5)，要注意充分利用题干流程图的合成路线思考。
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