活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

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用硫酸镁干燥。将干燥好的液体倒入圆底烧瓶，进行简单蒸馏，装置如图2。收集沸程为176～180℃的馏分。馏分为无色透明具有果香味的液体，称量，计算收率，测定产品的折光率，以及对产品进行表征。

图1 冷凝分水搅拌装置

图2 简单蒸馏装置 8

活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

3.实验结果与讨论

3.1催化剂用量对产物收率的影响

在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1:1.5，环己烷(15mL)作为带水剂，催化剂的用量为：1.0g，1.5g，2.0g，2.5g，3.0g。进行五组实验，数据如表3.1：

表3.1催化剂量对产物收率的影响

催化剂量/g

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

粗产物量/g

8.95 9.48 9.51 10.96 8.16 折光率/20℃

1.4523 1.4524 1.4494 1.4506 1.4510 粗产物收率/%

56.2 59.7 59.9 69.0 51.3

图3.1 催化剂用量对产物收率的影响

讨论：从表3.1和图3.1可以看出，1.0g~2.0g的粗产物的产率的变化不大，当催化剂的用量为2.5g的时候，粗产物的产率的收率达到最大。但催化剂的用量为3.0g的时候粗产物的产率的收率反而降低。综上所述，活性炭负载对甲苯磺酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的用量上的变化对粗产物的收率变化不大，但催化剂的用量为2.5g为最佳，再增加催化剂的用量，粗产物的收率将降低，因为催化剂的用量增加后，有多余的催化剂将吸附产物，导致粗产物的收率降低。

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活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以上所述，只能为本次实验的结果。若催化剂的用量从0g开始，增量为0.1g，进行实验，所得数据将更为准确，但由于本次实验的时间的限制，不允许一一进行实验，所得的数据可能有所偏差。

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活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

4.产物分析

4.1 产物折光率测定

从表3.1，催化剂用量为3.0g所得的折光率nD=1.4510与文献值[1](nD为1.4514)基本相符。

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4.2 气相色谱分析

柱型PEG-20M；检测器-氢火焰离子化检测器；氮气为载气，氮气流速11.21mL/min；柱温140℃；气化温度230℃；检测温度180℃；柱压0.1MPa；进样量0.5uL，空气进量300mL/min；氢气进量30mL/min。

2.391.670.501.001.502.00100.000[mv]79.80059.60039.40019.200-1.0000.002.302.502.543.003.504.004.505.00[min] ID 1 2 3 4 组份名 保留时间(分钟) 峰高(微伏) 峰面积(微伏*秒) 1.6667 11674 16309.3 2.3 1679 3307.5 2.3867 828706 2007716 2.54 3018 15387.9 含量 0.7984 0.1619 98.2864 0.7533 从图表中可以看出，当保留时间为1.67min时，出现杂物环己烷；当保留时间为2.39min时，产物出现高峰，此时含量可以达到98.29%。

4.3 红外光谱分析

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