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A.1.2.4 ·¬ÇѺìËØ±ê׼Ʒ´¿¶È¡Ý95£¥¡£ A.1.3 ÒÇÆ÷ºÍÉ豸

A.1.3.1×ÏÍâ/¿É¼û·Ö¹â¹â¶È¼Æ£¬Å䱸1cmÎüÊճء£

A.1.3.2 ¸ßЧҺÏàÉ«Æ×ϵͳ£¬Å䱸ºÏÊʵıᢽøÑùÆ÷¡¢É«Æ×ÖùºãÎÂÏäºÍ»ý·ÖÒÇ¡£ A.1.3.3 É«Æ×Öù£º2¸ùÏàÁ¬µÄ²»Ðâ¸ÖÖù£¨250x4.0 mm£©¡£ A.1.3.4 ¹Ì¶¨ÏࣺNucleosil 300-5£¬5?m A.1.3.5 HPLCÌõ¼þ

Á÷ËÙ£º 0.8 mL/min ½øÑùÁ¿£º 20 ¦ÌL ÖùΣº 20¡æ ¼ì²â²¨³¤£º 470 nm

Á÷¶¯Ïࣺ 0.15% n-ÒÒ»ù£­¶þÒì±û°·µÄÕý¼ºÍéÈÜÒº£¨V/V£©

A.1.3.6 HPLC²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒº£º

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1

A.1.4 ·ÖÎö²½ÖèÓë½á¹û¼ÆËã A.1.4.1 ·Ö¹â¹â¶È·¨²â¶¨·¬ÇѺìËØ£º A.1.4.1.1 ·ÖÎö²½Öè

ÓÃ1cmÎüÊճأ¬ÒÔÕý¼ºÍéΪ¿Õ°×£¬ÔÚ×î´óÎüÊÕ²¨³¤´¦£¨´óÔ¼470nm£©²â¶¨ÉÏÊö·Ö¹â¹â¶È²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒºµÄÎüÊÕÖµ¡£ A.1.4.1.2 ½á¹û¼ÆË㣺

¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­(A.1)

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450¡ªÈ«£­·´Ê½£­·¬ÇѺìËØÔÚÕý¼ºÍéÖеÄÎüÊÕϵÊýA1£» 1cm10000¡ªÏ¡ÊÍϵÊý¡£ A.1.4.2 HPLC·ÖÎö²â¶¨£º A.1.4.2.1 ·ÖÎö²½Öè

ÖØ¸´½øÑù20?LHPLC²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒº£¬¼Ç¼²â¶¨³öµÄ·¬ÇѺìËØÒì¹¹ÌåµÄ×Ü·åÃæ»ý£¨³ýÈ¥ÈܼÁ·å£©£¬´ÓÖØ¸´½øÑùÖмÆËã·åÃæ»ýƽ¾ùÖµ£¬²¢°´ÏÂʽ¼ÆËã·¬ÇѺìËØÏìÓ¦Òò×Ó(RF):

¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­¡­(A.2)

ʽÖУº

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Cst¡ª·Ö¹â¹â¶È²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒºÖз¬ÇѺìËØµÄŨ¶È£¨mg/L£©£»

20¡ªÓÉ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒºÖÆ±¸HPLC²â¶¨Óñê×¼ÈÜÒºµÄÏ¡ÊÍϵÊý£»

È¡ÑùÆ·ÈÜÒº½øÑù£¬²¢¼Ç¼ËùÓз¬ÇѺìËØÒì¹¹ÌåµÄ·åÃæ»ý¡£ A.1.4.2.2 ½á¹û¼ÆËã ±£Áôʱ¼ä£º

·¬ÇѺìËØÒì¹¹Ìå 13-˳ʽ-·¬ÇѺìËØ 9-˳ʽ-·¬ÇѺìËØ È«-·´Ê½-·¬ÇѺìËØ 5-˳ʽ-·¬ÇѺìËØ 0.6 0.8 1.0 1.1 Ïà¶Ô±£Áôʱ¼ä* 14min 19min 22min 24min 2

¾ø¶Ô±£Áôʱ¼ä£¨Ô¼£© *Ïà¶ÔÓÚÈ«-·´Ê½-·¬ÇѺìËØ °´ÏÂʽ¼ÆËã×Ü·¬ÇѺìËØµÄº¬Á¿£º

×Ü·¬ÇѺìËØ(%)= (Atrans+A5cis+A9cis+A13cis+Axcis) ¡Á0.1 ¡Á 100¡­¡­¡­¡­ (A.3)

RF ¡Á Ws ʽÖУº

Atrans¡ªÈ«-·´Ê½-·¬ÇѺìËØ·åÃæ»ý(AU)£»

A5cis,A9cis,ºÍA13cis¡ª5˳ʽ£­£¬9˳ʽ£­ºÍ13˳ʽ£­·¬ÇѺìËØµÄ·åÃæ»ý(AU)£» Axcis¡ªÈç¼ì²âµ½ÆäËü˳ʽÒì¹¹ÌåµÄ·åÃæ»ý(AU)£» 0.1¡ªÑùÆ·ÈܽâµÄÌå»ý(L)£»

RF¡ª·¬ÇѺìËØµÄÏìÓ¦Òò×Ó(AUxl/mg)£» Ws¡ªÑùÆ·È¡ÑùÁ¿(mg)¡£

°´ÏÂʽ¼ÆËãÈ«-·´Ê½-·¬ÇѺìËØµÄº¬Á¿£º È«-·´Ê½-·¬ÇѺìËØ£¨£¥£©£½ Atrans ¡Á 0.1 ¡Á100 RF¡ÁWs A.2 °¢ÆÓ-12¡¯-·¬ÇѺìËØÈ©µÄ²â¶¨ A.2.1 ·½·¨Ô­Àí ¸ßЧҺÏàÉ«Æ×·¨

A.2.2 ÊÔ¼Á(×¢Ò⣺ËùÓÐÈܼÁ¾ùӦΪɫÆ×¼¶) A.2.2.1 Õý¼ºÍé¡£ A.2.2.2 ÈýÒÒ°·£¨TEA£©¡£ A.2.2.3 ËÄÇâ߻ૣ¨THF£©¡£

A.2.2.4 ÓÃÌØ¶¡»ù¶Ô±½¶þ·Ó£¨BHT£©Îȶ¨µÄ¼×±½£¨0.5gÌØ¶¡»ù¶Ô±½¶þ·Ó£¨BHT£©ÈÜÓÚ1000mL¼×±½ÖУ©¡£ A.2.2.5 °¢ÆÓ-12¡¯-·¬ÇѺìËØÈ©£¨Ò²½Ð·¬ÇѺìËØC25-È©£©±ê׼Ʒ¡£ A.2.3 ÒÇÆ÷ºÍÉ豸

A.2.3.1 ¸ßЧҺÏàÉ«Æ×ϵͳ£¬Å䱸ºÏÊʵıᢽøÑùÆ÷ºÍ»ý·ÖÒÇ A.2.3.2 É«Æ×Öù£º²»Ðâ¸ÖÖù£¨200x4.0mm£© A.2.3.3 ¹Ì¶¨Ïࣺ¹è½º Nucleosil Si 100 3?m

A.2.3.4 ¼ì²âÆ÷£º×ÏÍâ/¿É¼û·Ö¹â¹â¶È¼Æ£¬»ò¿É¼û·Ö¹â¹â¶È¼Æ A.2.3.5 HPLCÌõ¼þ£º Á÷ËÙ£º 2.0 mL/min ½øÑùÁ¿£º 5.0 ?L ¼ì²â²¨³¤£º435nm

3

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