【正确答案】C 二、中药有效成分的分离与精制 （一）根据物质溶解度差别进行分离 1.利用温度不同引起溶解度的改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶。 结晶：将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作。 重结晶：从不纯的结晶经过进一步精制处理得到较纯结晶的过程。 原理：要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和，冷却时由于溶解度的降低，溶液因过饱和而析出晶体。 结晶与重结晶操作 结晶用溶剂的选择： ①不与被结晶物质发生化学反应； ②对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小； ③对杂质或冷热时都溶解（留在母液中），或冷热时都不溶解（过滤除去）； ④溶剂沸点较低，易挥发除去； ⑤无毒或毒性较小，便于操作。 常用的重结晶溶剂：水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。（单用或混用） 注意：用于重结晶溶剂用量需适当，用量太大会增加溶解，析出晶体量少；用量太小在热过滤时会提早析出结晶造成损失。一般可比需要量多加20%左右。 结晶纯度的判定方法： （1）结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽。 （2）熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距（1～2℃）。 （3）色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点。常用的有纸色谱、纸上电泳和薄层色谱。 （4）高效液相色谱法（HPLC）：纯的化合物显示单一的谱峰。 （5）其他方法：质谱、核磁共振等。 单峰表示纯化合物，双峰表示不纯的化合物。 2.利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合物的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。 水提醇沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释。（沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质。） 醇提水沉法：在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释。（沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。） 另：醇/醚法、醇/丙酮法。（可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的树脂等杂质留在母液中） 3.利用酸碱性（不同）进行分离 对酸性、碱性或两性有机化合物来说，加入酸、碱以调节溶液的pH，改变分子的存在状态，从而改变溶解度实现分离。 酸提碱沉：生物碱等碱性成分。 碱提酸沉：黄酮、蒽醌类等酸性成分。 内酯或内酰胺结构的成分可被皂化溶于水，借此与其他难溶于水的成分分离。 4.利用沉淀试剂进行分离 酸性或碱性化合物可通过加入某种沉淀试剂，使之生成水不溶性的盐类等沉淀析出。 酸性化合物 + 钙盐、钡盐、铅盐 → 沉淀 → H2S气体 → 纯品 碱性化合物 + 苦味酸盐、苦酮酸盐等（有机酸盐）→ 先加入无机酸，再碱化 → 纯品 磷钼酸盐、磷钨酸盐、雷氏铵盐等（无机酸盐） （二）根据物质在两相溶剂中的分配比（分配系数）不同进行分离 常见的方法有简单的液-液萃取法和液-液分配色谱（LC或LLC）等。 液—液萃取法的原理： 1.分配系数K值 溶质在任意不相混溶的两溶剂中的分配系数K： K=CU/CL K：分配系数；CU：溶质在上相溶剂中的浓度；CL：溶质在下相溶剂中的浓度 （K在一定的温度及压力下为一常数） 例：假定A、B两种溶质用三氯甲烷及水进行分配，A、B均为，KA=10，KB=，两相溶剂体积比VCHCl3/VH2O=1，则一次振摇分配平衡后： 水的密度小于三氯甲烷，故水为上相，三氯甲烷为下相 A：KA=CH20/CCHCl3=10 则90%以上的溶质A将分配到水中，不到10%分配到三氯甲烷中 B：KB=CH20/CCHCl3= 则不到10%的溶质B将分配到水中，90%以上的分配到三氯甲烷中
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