2020版《中国药典》锌滴定液配制与标定操作规程

一、目的：

锌滴定液(0.05mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 第一审核人/日期 第二审核人/日期 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 部门/姓名 品质部 签收/日期： 2020年11月01日 颁发部门 建立锌滴定液(0.05 mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了锌滴定液(0.05 mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。 二、范围：

适用于锌滴定液(0.05 mol/L)的配制和标定操作。 三、职责： 化验室对实施本规程负责。 四、内容：

1、仪器与用具： 电子天平（万分之一）、称量瓶、移液管(10ml、25ml，A级)、量筒(25ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml，A级)、容量瓶（1000ml、A级）。 2、试药与试液： 2.1硫酸锌（AR）

2.2 0.025%甲基红的乙醇溶液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.3氨试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）

2.4氨-氯化缓冲液（pH10.0）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程） 2.5铬黑T指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）

2.6乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)（见EK/SOP-QC8009乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)配制与标定操作规程） 3、配制：

3.1分子式：Zn 分子量：65.39 3.2欲配浓度：3.270g → 1000ml。

3.3取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 4、标定与复标：

4.1操作方法：精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 4.2 计算：

锌滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：

（V-V）?C0 C（mol/L）?10V式中：V1为试验溶液消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积,ml； V0为空白消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液体积,ml； C0为乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的实际浓度； V 为锌滴定液的取样量,ml。

5、贮藏：

置玻璃塞的玻瓶中，密闭保存。 五、参考文献：

《中国药典》2020年版四部通则8006 P432 六、相关文件：

EK/SOP-QC8001试液配制操作规程 EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程

EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程

EK/SOP-QC8009乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l)配制与标定操作规程 七、相关记录： N/A

八、变更记录及原因：