原料浓硝酸检验规程
1 适用范围
本规程规定了本公司所使用浓硝酸的技术要求、试验方法、检验规则。 本规程用于由直接合成法及浓缩法所制得的浓硝酸。 2 采样
用洁净的250毫升玻璃瓶采样,采样前用样液洗涤2—3次,发现异常时应加倍采样。采样时应戴防护眼镜、手套和穿防护服。 3 要求 3.1外观
浅黄色透明液体。 3.2含量
HNO3≥97.2% 4 检测方法 4.1 外观测定
目视法。 4.2 硝酸含量的测定 4.2.1 原理
硝酸含量的测定原理:试样溶液以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,反应如下:
HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 4.2.2 仪器设备 一般实验室仪器 4.2.3 试剂和溶液
本规程要求使用不低于分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 a) 氢氧化钠:0.5mol/L标准溶液 b) 甲基橙指示液:0.5g/L 4.2.4 测定步骤
用已知质量的称量瓶,称取硝酸0.7g,精确至0.0002g,迅速加入事先放入50ml水的100ml三角烧瓶中,冷却至室温后,加入2—3滴甲基橙指示剂,用0.5mol/l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色为终点。 4.2.5 计算
X(%)= C×V×0.06301/ m ×100 式中:C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L V——滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL m——试样的质量,g
0.06301——与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的硝酸的
质量, g 4.2.6 结果判定
两次平行测定结果之差不大于0.20%,取算术平均值为测定结果。按3项要求判定合格与否。 5 不合格处理意见
如分析不合格,再进行重新取样复验。如复检仍不合格,按《不合格处理程序》处理。 6 报告单传递
分析合格,及时以报告单的形式通知储运科和车间卸货。
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