监测实验指导书

环境监测实验指导书 第一部分：水质监测

拌的条件下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

2．酒石酸钾钠溶液：称取50克酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶于水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100毫升。

3．铵标准贮备溶液：称取3.819克在100℃干燥过的无水氯化铵, 溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00毫克氨氮。

4．铵标准使用液：吸取铵标准贮备溶液5.00毫升于500毫升容量瓶中，加水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010毫克氨氮。 五．实验步骤

如水样浑浊，取100毫升混匀的水样于具塞量筒或比色管中，加1.0毫升10%硫酸锌溶液和0.1～0.2毫升25%氢氧化钠溶液.在酸度计上调节PH至10.5左右，混匀放置10分钟使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去20毫升初滤液后，收集剩余部分滤液备用。当污染严重时，应采用蒸馏法消除干扰。

1．分取适量经预处理后澄清的水样（氨氮含量不超过0.1mg）于50毫升比色管中，用水稀释至50ml标线。

2．标准系列的配制可采用下列方法之一

（1）当氨氮含量较低时，可采用目视比色法测定：在6支50毫升比色管中，分加入0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00毫升铵标准使用液，加水稀释至50毫升标线。各管中氨氮的含量分别为0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0微克。 （2）当氨氮含量较高时，可采用分光光度法测定：取8支50毫升比色管，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00毫升铵标准使用液，加水稀释至50毫升标线。各管中氨氮的含量分别为0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0、70.0、100.0微克。

3．向水样管及标准管中分别加入1毫升酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5毫升纳氏试剂，摇匀。

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环境监测实验指导书 第一部分：水质监测

4．放置10分钟后根据配制的标准系列分别采用目视比色法测定或分光光度法测定。分光光度法测定条件是：测定波长420纳米，用2厘米比色皿，以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 六．数据处理

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度，从校准曲线上查得水样氨氮含量（μg）。

由标准曲线查得的氨氮含量（微克）

水样体积（毫升）氨氮（N,mg/L）=七．注意事项

1．无氨蒸馏水的配制：

（1）蒸馏法：每升水中加0.1毫升浓硫酸，进行重蒸馏。馏出液收集于玻璃容器中。

（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，可制取较大量的无氨水。

2．对多数水样，可直接用纳氏试剂比色法测定。当加掩蔽剂不能消除干扰时，则应对水样进行蒸馏予处理。蒸馏方法如下：

（1）蒸馏装置的处理：向凯氏氮蒸馏装置的凯氏瓶中加入250毫升水，10毫升PH为7.4的磷酸盐缓冲溶液[ 称取14.3克磷酸二氢钾(KH2PO4)和68.8克磷酸氢二钾(K2HPO4)，溶于水中，稀释至1升，用酸度计测其PH，必要时加磷酸二氢钾或磷酸氢二钾，调节PH至7.4]， 再放入几粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液中不含氨为止，冷却。

（2）水样蒸馏：将经处理的凯氏瓶中的水倾出（留下玻璃珠），量取250毫升水样（或分取部分水样用水稀释至250毫升），加10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏。蒸馏速度为每分钟6～8毫升。吸收液为50毫升0.02N 硫酸，冷凝器馏出液出口导管末端要浸入吸收液中，吸收液盛于250毫升锥形瓶

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环境监测实验指导书 第一部分：水质监测

中。至少收集200毫升馏出液。

3．采集的水样应尽快分析，并储在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

4．纳氏试剂中碘化钾与碘化汞的比例对咸涩反应的灵敏度有较大的影响。静止后试剂中的沉淀应去除。

5．滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气污染。 八．思考题

测定氨氮时，什么时候必须对水样进行蒸馏预处理？ 实验四 水中氯离子的测定（莫尔法）

一、实验目的

1、掌握测定水中氯离子的方法； 2、理解水中氯离子对水质的影响。 二、实验原理

在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被沉淀后，络酸根才以络酸银形式沉淀出来，产生转红色，指示氯离子滴定的终点，沉淀滴定反应如下。

Ag++Cl-→AgCl(白色)↓ Ksp=1.8×10-10 2Ag++CrO42-→AgCrO4(砖红色) Ksp=2.0×10-12

络酸根离子的浓度与沉淀形成的迟早有关，必须加入规定量的指示剂。砖红色的沉淀产生时，硝酸银已过量，所以需要以蒸馏水作空白滴定。 三、仪器

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环境监测实验指导书 第一部分：水质监测

1、锥形瓶250mL

2、棕色酸式滴定管，25mL 3、容量瓶，100mL，1000mL 四、试剂

1、氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.0141mol.l-1]

将氯化钠至于坩埚在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，定容至1000ml容量瓶中。吸取10.0ml。用蒸馏水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物(Cl-)。 2、硝酸银标准溶液体[c(AgNO3)≈0.0141mol.l-1]

称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其标准浓度，步骤如下。

吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml。另取一锥形瓶，吸取50ml蒸馏水作空白。各加1ml铬酸钾指示剂在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至红色沉淀刚刚出现。 3、铬酸钾指示剂

称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加上述硝酸银至红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。 4、酚酞指示剂

称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中再滴加0.05mol·l-1氢氧化钠溶液使溶液微显红色。

5、硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.05mol·l-1] 6、0.2%(m/V)氢氧化钠溶液

称取0.2g氢氧化钠于蒸馏水中并稀释至100ml。 7、氢氧化钠悬浮液

溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]与1000ml蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置

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