综合化学实验讲义
湖南大学化学化工学院
2011.5
实验须知
开设综合化学实验的目的是在基础化学实验的基础上提升化学专业学生综合运用化学知识和实验技能。为了达到实验教学的预期目标，确保实验的顺利进行，学生必须遵守以下实验规则： 1. 预习实验内容
实验前应仔细阅读实验指导，明确实验目的、要求。对实验原理、操作步骤做到心中有数，并合理安排实验时间。 2.遵守实验纪律
不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，不得高声谈笑，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。 3.杜绝差错事故
实验试剂、材料应名实相符，要在拿取、称量和放回时进行核对；称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。使用精密仪器时，首先应熟悉性能与操作方法，用前检查，用后登记。如实准确记录实验数据与实验结果。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间等，交实验老师验收。如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解决。 4.爱护仪器药品
实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。注意节约水、电及药品、试剂。 5.注意安全卫生
学生进入实验室须穿戴实验工作服。实验结束后及时清洗仪器，并将本组实验台实验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责实验室内的卫生整洁以及垃圾桶清倒工作，关好水、电、窗，经指导教师验收合格后才能离开实验室。注意安全，严防火灾烧伤或中毒事故发生。 6.写好实验报告
实验报告要求使用统一的实验报告本，认真做好实验记录，按时完成，做到格式规范，内容真实，数据可靠，结论正确，文字简练，书写工整。实验心得体会部分要写出自己的真切感受，不得抄袭。
目 录
实验一 稀土有机配合物的合成、表征与发光性能 实验二 氧化锌纳米晶体的液相法制备及性能研究 实验三 硝苯地平的合成及表征
实验四 玉米中SOD的提取及酶催化动力学
实验五 实验六 实验七 实验八
聚乙烯醇的制备及平均分子量和醇解度的测定 樟树叶挥发油的提取及成分鉴定
土壤中重金属离子镉、铅、铜、锌的提取与测定复方醋酸地塞米松乳膏的制备及含量测定 实验一 稀土有机配合物的合成、表征与发光性能
一、内容提要：
稀土有机配合物是稀土荧光材料之一，主要作光致发光和电致发光材料，用于制备可控性的转光农膜、荧光防伪油墨、荧光涂料、荧光塑料等高子化合物和电致发光器件。本实验以芳香羧酸、邻菲咯啉、噻吩甲酰三氟丙酮等为配体，采用共沉淀法合成具有优良光致发光性能的稀土有机配合物。通过紫外光谱分析，比较配体在配位前后紫外光特征吸收峰的变化，采用EDTA法测定稀土有机配合物中稀土离子的含量，通过荧光检测仪考察稀土有机配合物的发光性能。 二、目的要求：
1．了解共沉淀法合成稀土有机配合物的方法；
2．了解紫外光谱分析在稀土有机配合物的结构表征中的作用； 3．掌握EDTA法测定稀土有机配合物中稀土离子含量的方法。 三、实验关键：
1．稀土氯化物的制备；
2．稀土离子和配体的配比选择； 3．稀土有机配合物合成条件的控制。 四、预备知识：
稀土有机配合物的合成与表征涉及配位化学和光谱分析等方面的知识，其中包括稀土氯化物的制备，配体的选择，配合物合成条件的控制及稀土有机配合物发光性能的评价。 五、实验原理：
稀土离子的基态和激发态都为4fn电子构型，由于f轨道被外层s和p轨道有效地屏蔽，引起f－f跃迁呈现尖锐的线状谱带，其激发态具有相对长的寿命，这是稀土离子发光的独特优势；但是稀土离子在紫外和可见光区的吸收系数十分低，这是稀土离子发光的弱点。而某些有机化合物π→π*跃迁的激发能量低，且吸收系数高，作为配体与稀土离子配位后，若其三重激发态能级与稀土离子激发态能级相匹配，当配体受到紫外线或可见光照射，发生π→π*，n→π* 吸收，经过S0单重态到S1单重态的电子跃迁，再经过系间窜跃到三重态T1，接着由最低
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