2.分散实验中,保证不同样品的分散震荡或超声的时间相同。 七、问题与思考
1. 通常情况Zn(OH)2的脱水温度是多少? 2. 查找资料,了解表面活性剂的分类情况。
3. 不同pH值下,ZnO粒子分散液的稳定性如何变化?试解释其原理。
(赵敬哲)
实验三 硝苯地平的合成及表征
【目的与要求】
1.熟悉二氢吡啶类化合物的合成,以及汉齐反应(Hanstzch)在二氢吡啶类心血管药物生产中的应用;
2.进一步掌握以TLC检查和跟踪反应进程的方法; 3. 了解硝苯地平的波谱特征。 【基本原理】
硝苯地平是20世纪80年代末出现的第一个二氢吡啶类抗心绞痛药物,同时它还有很好的抗高血压作用,是目前仍在广泛使用的抗心绞痛和降血压药物。
硝苯地平由乙酰乙酸乙酯、邻硝基苯甲醛、氨水缩合得到。
硝苯地平在结构上属二氢吡啶衍生物,大多可以通过汉斯反应,由2分子酮酸酯和1分子醛、1分子氨缩合成环得到。机理如下:
RR2ROOC1NO2CH3COCH2COOCH3+NH3+NO2CHOCH3OOCH3CNCOOCH3CH3 RCOCH2COOR1+NH3H2ORCCH2COOR1NHRC CHCOOR1NH2AR2CHO+R3COCH2COOR4H2ONH3R2CHCBCOR3COOR4R2R1OOCHCRCNHHOCHCCR3COOR4R1OOCCHRCNH2+R2HCCCR3COOR4OCCCHHCOORCCR34HROOCRN1R2HCOOR4R3HR1OOCRNHR2COOR4R3NH2O当R1和R4,R和R3分别相同时,上述中间体A和B不必分离,可一锅法合成得到
目的物。但当R1和R4,或R和R3有一对不同,或两对都不相同时,中间体A和B要分别制备,最后缩合。 【仪器】
100 mL 单口圆底烧瓶、球形冷凝管、集热式磁力搅拌器,旋转蒸发仪, 循环水式真空泵,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯、量筒,薄层层析硅胶板,层析缸, 三用紫外仪, 【试剂】
邻硝基苯甲醛,乙酰乙酸甲酯, 氨水(28%),甲醇,乙醇 【操作步骤】
100 mL三口圆底烧瓶中依次加入邻硝基苯甲醛7.7g (0.05 mol)、乙酰乙酸甲酯13.9g(0.12mol)、甲醇13 mL和氨水(25~28%)5.5 mL (0.08 mol)。搅拌下加热回流,TLC跟踪反应进程,至原料硝基苯甲醛基本消失时,停止加热搅拌(约需3~4h)。减压除去甲醇,析出黄色结晶。抽滤,滤饼以95%乙醇重结晶。产物干燥后,计算产率,测定产物熔点,并进一步用IR, 1H NMR和MS对产物结构进行表征。
附:有关化合物的物理常数及化学性质
邻硝基苯甲醛: 分子量151.12,浅黄色针状结晶,熔点 44~46℃,沸点153℃/3.06 kPa, 微溶于水,溶于醇、醚和苯。
乙酰乙酸甲酯: 分子量116.11,无色透明液体,沸点169~171℃,n20D1.418, d2041.0785, 无色透明液体,具芳香味,微溶于水,易溶于有机溶剂。常压蒸馏时会有部分分解为脱氧乙酸。
硝苯地平: C17H18N2O6, 化学名称, 2,6-二甲基-3,5-二甲氧羰基-4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶。分子量346.34, 黄色针状结晶或结晶性粉末,熔点171~175℃,无嗅,无味。几乎不溶于水,易溶于丙酮、氯仿,略溶于乙醇。
(匡永清)
实验四 玉米中SOD的提取、纯化及催化动力学
一. 背景知识介绍
SOD即超氧化物歧化酶,是人体细胞代谢不可缺少的活性蛋白酶。超氧化物歧化酶是一种金属酶。人们在研究中发现超氧化物歧化酶是机体代谢所产生的有害物质超氧阴离子自由基的天然清除剂。研究表明,SOD对人体血栓症、动脉硬化症、糖尿病等疾病有一定的预防和辅助治疗作用,并且在抗肿瘤发生、消炎和抗衰老等领域也具有广泛的应用前景。有关植物性食品原料中SOD含量及性质的报道很多,绝大部分蔬菜、水果都含SOD,其中含量较高的有: 刺梨、香蕉、猕猴桃、菠萝、山楂、大蒜等,水果果皮中SOD 活性明显高于果肉,且水果SOD活性在储藏期内均呈下降趋势。
正常情况下,体内超氧阴离子自由基的产生与清除是平衡的,当超氧阴离子自由基产生过多时,会对机体产生毒害作用。SOD是体内的一个抗氧化酶,特异性催化超氧阴离子自由基歧化为过氧化氢和氧气,起到消除超氧阴离子自由基的作用。因而SOD具有抗衰老、提高机体对多种疾病的抵抗力、增强机体对外界环境的适应力、减轻肿瘤患者在放疗、化疗过程中的严重毒副作用等生理功能。 SOD对人体的营养保健作用主要体现在以下几方面:
1、清除机体代谢过程中产生过量的超氧阴离子自由基,延缓由于自由基侵害而出现的衰老现象,即延缓皮肤衰老和脂褐素沉淀的出现。衰老自由基学说认为:衰老是来自机体正常代谢过程中产生的自由基随机而破坏性的作用结果,自由基引起机体衰老的主要机制可概括为以下三方面。 (1)生物大分子的交联聚合和脂褐素的累积
自由基作用于脂质产生过氧化反应,其氧化产物丙二醛等会引起蛋白质、核酸等生物大分子的交联聚合。该现象是衰老的一个基本因素,脂褐素是丙二醛与蛋白质等生物大分子的交联聚合产物,由于它不溶于水而不易被排泄,在机体细胞中大量堆胞免疫力下降导致皮肤肿瘤易感性增强;脂褐素在脑细胞中堆积,会出现记忆力减退或智力障碍等。 (2)器官组织细胞的损伤与减少
相关推荐: