集于培养皿中并尽量分散，置于80℃烘箱中干燥。记录产品的外观并称重，计算产率，产品用于下一步分子量的测定。 2. 产品聚乙烯醇的平均分子量测定 （1）样品溶液的配制
将自制聚乙烯醇磨成均匀的粉末（应尽量磨碎，以防止大颗粒影响溶解速度），用分析天平准确称取1.0 g粉末于100 mL锥形瓶中，加入适量去离子水（边摇动边加水，以防结块）。磁力搅拌下，于90 ℃左右的水浴中加热溶解（若20 分钟后仍有少量悬浮物，可停止溶解过程），定量转移到100 mL容量瓶中，用注射器加入0.25 mL正丁醇，定容。用3号砂芯漏斗过滤部分溶液备用。 （2）设定恒温水浴温度
将水浴温度调节至30.00±0.02 ℃，准备适量溶剂（其中正丁醇的浓度与被测溶液相同），并放在恒温槽中恒温。 （3）测定溶剂流出时间（t0）
安装乌氏黏度计，在黏度计的毛细管上口及其支管上都套上乳胶管。取10 mL已恒温的溶剂水于黏度计中，恒温3分钟，用止血钳夹住黏度计支管上的乳胶管，用洗耳球经乳胶管由毛细管上口将水抽至最上一个球的中部时，取下洗耳球，松开乳胶管上夹子，用秒表准确记录溶剂流经下球上下两刻度之间的时间，至少重复两次（两次之间差值应小于0.3 秒）。 （4）测定样品溶液流出时间（t）
用无水乙醇清洗黏度计，吹干。将黏度计安装于恒温槽内，准确移取10 mL样品溶液于黏度计中（请及时清洗取过高聚物的移液管，以防干燥后不易清洗）恒温后，按（3）中步骤测定样品溶液（浓度1）的流出时间（t1）。
准确加入2 mL已恒温的溶剂于黏度计中，通过鼓泡使溶液混合均匀并润洗毛细管，准确测量流出时间（t2）。再依次准确加入3、5、10 mL溶剂，重复上面操作，得到t3、t4、t5。
倒出溶液，用水洗涤黏度计5次（特别注重清洗毛细管）。
（5）计算产品的平均分子量（计算公式见参考文献，K值和α值见实验报告纸）。 3. 聚乙烯醇的醇解度测定
某人根据聚乙烯醇醇解度的测定原理（见基本原理3），拟通过容量法测定
某聚乙烯醇样品的醇解度，并已经做了如下a、b两部分工作：
a: 称取1.000 g 聚乙烯醇样品置于100 mL烧瓶中，加入50 mL蒸馏水。加热 回流至全部溶解，冷却后加入酚酞指示剂，用0.01 mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，再准确加入0.5 mol/L 氢氧化钠溶液25 mL，在水浴上回流1 小时，用10 mL蒸馏水冲洗冷凝管并收集于烧瓶中，冷却至室温。将溶液定量转移到100 mL容量瓶中，定容。贴标签：溶液A。
b: 在100 mL烧瓶中加入50 mL蒸馏水并加酚酞指示剂，用0.01 mol/L 氢氧化 钠溶液中和至微红色，再准确加入0.5 mol/L氢氧化钠溶液25 mL，在水浴上回流1 小时，用10 mL蒸馏水冲洗冷凝管并收集于烧瓶中，冷却至室温。将溶液定量转移到100 mL容量瓶中，定容。贴标签：溶液B。
由于某些原因，他并未完成实验。请你设计一个实验方案，并帮助他完成测定 工作，要求写出补充工作的实验步骤、醇解度的计算过程及测定结果。 （注：1. 溶液A和B的颜色应该是酚酞在碱性时所显示的红色，由于放置了一段时间颜色可能变浅，滴定前可补加酚酞指示剂。2. 计算时，假设聚乙烯醇样品中仅含有聚乙酸乙烯酯醇解所得高聚物） 五、 思考题
1. 某人通过聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇时，发现产率大于100%，请分析 原因。
2. 影响黏度准确测定的因素有那些？其中黏度计毛细管的粗细对测定结果有 何影响？
（孙越）
实验六 樟树叶挥发油的提取及成分鉴定
一、实验目的
1 掌握水蒸气蒸馏提取挥发油的方法
2 掌握气质联用的操作及鉴定低沸点成份的方法 二、实验背景
樟树（Cinnamomum camphora(L．)presl）系樟科樟属的常绿乔木植物，是我国亚热带常绿阔叶林中重要组成树种，它在我国资源丰富。樟树叶中的挥发油是化工、医疗、香料等行业的重要原料。由于挥发油一般是由单萜、倍半萜等物质构成，其组成较为复杂，要鉴定其成份通常要用到气－质联用仪。通过气相色谱可将挥发油成份分离，随后由其联用的质谱仪鉴定其结构。 三、仪器与试剂 1 仪器
恒温水浴锅、蒸馏装置、安捷伦气－质联用仪等。 2 试剂
去离子水、甲醇等。 四、实验步骤 1 樟树叶挥发油的提取
采集新鲜樟树叶后自然风干，剪碎，准确称取碎叶片40.0 g于1000 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水及适量沸石，在蒸馏萃取仪右端接装有40 mL CH2C12的100 mL浓缩烧瓶，蒸馏萃取2 h，将萃取液浓缩定容至1.5 mL，得棕黄色有浓烈气味的油状液体。 2气－质联用仪检测
2.1 气相条件： FID检测器；HP-5 ms毛细管柱(30 m×25/zm，涂膜0.25 μm)；程序升温：柱温起始温度为80℃，保持3 win，以升温速度5℃/min逐渐升温到150℃。柱压保持在0.1Mpa。载气：N2，流速为1.0 mL/min，载气线速度为30 cm/s。 2.2 质谱条件：接口温度和汽化室温度均为250℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，MS质量扫描范围为50---500 m/z。 2.3 样品用甲醇释稀数倍后手动进样。 气-质联用仪的操作见相应附件内容。
五、思考题
1 气－质联用仪与气相色谱仪在结构上和功能上有何区别？ 2 样品如果有不能气化的物质，对气－质联用仪有何危害？ 3 气相毛细管柱与传统填充柱有何区别？
（蔡双莲）
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