冷冻干燥处理后糊化玉米淀粉的性质 - 图文

第38卷第8期2010年8月

华南理工大学学报(自然科学版)JournalofSouthChinaUniversityofTechnology (NaturalScienceEdition) Vo.l38 No.8August 2010

文章编号:1000 565X(2010)08 0105 06 冷冻干燥处理后糊化玉米淀粉的性质 张本山 高凌云 陈福泉

(华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640)

*

摘 要:采用真空冷冻干燥技术对糊化的玉米淀粉进行干燥,通过扫描电子显微镜、Bra bender黏度计以及X射线衍射仪等对其理化性质进行系统研究,同时与滚筒干燥的预糊化淀粉以及原淀粉的性质进行对比.发现冻干后的糊化淀粉具有以下特点:多数呈现疏松多孔的结构,少数呈现碎片状;其Brabender黏度曲线的趋势与滚筒干燥的糊化淀粉有显著的差异,与原淀粉类似;X射线衍射谱具有与滚筒干燥的预糊化淀粉相类似的弥散峰特征,峰强度略小于预糊化淀粉;颗粒粒径最大,为110 468 m;冷水可溶性较差,透明度较低,稍高于原淀粉;属于剪切稀化体系,表观黏度较低,冻融稳定性优异.关键词:玉米淀粉;糊化;冷冻干燥;滚筒干燥中图分类号:TS203;O636 do:i10.3969/.jissn.1000 565X.2010.08.020

真空冷冻干燥简称冻干,即先将湿物料冻结到其共晶点温度以下,然后在适当的真空度下使物料的水分从冰态直接升华而达到干燥的目的.目前冻干技术主要应用在医药、食品和新材料

[1]

究都是针对糊化淀粉冻干过程动力学和药物性质而进行,对其表面形貌、结晶性质、糊的性质、透明度、表观黏度以及冻融稳定性等基础性质的系统研究还未见有报道.在国内,方丽等 [8]

等领域,

[2]

研究了真空冷冻干

也是被世界公认的最先进的食品加工技术.淀粉燥对方便米饭微观结构和结晶性质的影响,对于冻干糊化淀粉的其它性质和应用的研究也未见报道.此外,目前生产预糊化淀粉的方法有热滚法、挤压法、喷雾法、脉冲喷气法、薄片蒸熟法、微波法、远红外线法、烤箱法等 [9 10]

或变性淀粉是食品添加剂和药物赋形剂的基本原料,因此研究淀粉在冻干后的性质具有十分重要的意义.

在国外,Spieles等Sanchez等等

[5] [4] [3]

研究了羟乙基淀粉冻干过,利用真空冷冻干燥技术对糊 程中,第2个干燥阶段的解吸附和扩散过程; 研究了冻干糊化淀粉作为药物赋形剂

的应用,并对其形成的药片性质进行了测试;Hills 利用核磁共振和新型丙酮法研究了冻干糊化

[6]

化淀粉进行干燥的研究在国内还未见报道.

文中以玉米淀粉为原料,糊化后采用真空冷冻干燥技术进行干燥,系统地研究冻干后的糊化玉米淀粉(冻干糊化玉米淀粉)的表面形貌、糊的性质、结晶性质、体积平均粒径、透明度、表观黏度以及冻融稳定性等基础性质,并与滚筒干燥的预糊化淀粉的性质进行比较,一方面丰富了糊化淀粉的干燥途径,另一方面为淀粉冻干产品的应用提供一定的理论基础.

淀粉的孔径和微观水输送特点;Yoon等研究了不

同干燥方法处理的蜡质糊化玉米淀粉作为药物赋形剂的应用,证明了冻干糊化淀粉在药物包埋成形及释放过程中的效果最好;Lee等

[7]

研究了加热条件

和淀粉浓度对冻干大米淀粉糊性质的影响.以上研 收稿日期:2010 03 08

*基金项目:国家科技支撑计划项目(2006BAD27B04);广东省科技计划项目(2009A080209002,2008A08040300,2008A08040301) :),,,, i:l.cn

106华南理工大学学报(自然科学版)第38卷 1 材料与方法

1.1 主要材料与仪器

玉米淀粉(长春黄龙食品工业有限公司,水分含量为12 75%);玉米预糊化淀粉(广东省佛山市华昊华丰淀粉有限公司,采用滚筒干燥法制得,水分含量为5 51%);Scientz 18N真空冷冻干燥机(宁波新芝生物科技股份有限公司);S3700扫描电子显微镜(日本日立有限公司);Mastersizer2000粒度分布仪(英国莫尔文仪器有限责任公

司);D/max2200VPC粉末X射线衍射仪(日本理学公司);TU 1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);CR22G 高速冷冻离心机(日本日立有限公司);Brabender黏度计(德国Brabender公司);BrookfieldDV Prime型旋转黏度计(美国博力飞公司);数字恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司).

2000MU(A)进样器;颗粒折射率为1 530,吸收率为0;分散剂为无水乙醇,分散剂折射率为1 320.

1.2.6 冷水可溶性测试

准确称取3种淀粉样品,用蒸馏水配制100mL质量分数为1%(干基)的淀粉糊(乳),先低速搅拌15s,再高速搅拌2min,稳定1h后将淀粉糊移入离心试管内,3000r/min转速下离心15min,将上层清液倒入已称重的蒸发盘中,90!将水分蒸干,再将烘箱温度调至130!,干燥至蒸发盘恒重,其冷水溶解性计算公式为:冷水可溶性=

m1

#100%.其中,m2

m1为上清液中的固体质量,m2为样品质量.1.2.7 透明度测定

将冻干糊化淀粉和预糊化淀粉调成质量分数为1%(干基)的淀粉糊,常温下稳定15min.质量分数为1%的原淀粉在沸水浴中糊化30min后冷却至室温.以蒸馏水为空白(透光率为100%),用紫外可见分光光度计在620nm处测定3种淀粉糊的透光率.1.2.8 流变性测试

将冻干糊化淀粉和预糊化淀粉调成质量分数为3%(干基)的淀粉糊,常温下稳定15min.质量分数为3%的原淀粉在沸水浴中糊化30min后冷却至室温.用美国

Brookfield旋转黏度计,从转速5r/min开始逐渐增加到100r/min,依次测定3种淀粉糊的表观黏度,绘出表观黏度随转子转速变化的曲线,用来表示淀粉糊的流动性. 1.2.9 冻融稳定性分析

将冻干糊化淀粉和预糊化淀粉调成质量分数为6%(干基)的淀粉糊,稳定15min后放入-15!的冰箱中.质量分数为6%的原淀粉在沸水浴中糊化30min,冷却至室温后再放入-15!的冰箱.将3种淀粉湖冷冻24h后,取出在室温下自然解冻,观察糊的稳定状况,然后再放入冰箱,反复冷冻、解冻,直至有水析出或分层,记录冻融次数. 1.2 方法

1.2.1 冷冻干燥糊化玉米淀粉的制备

将玉米淀粉调成质量分数为20%的淀粉乳,在沸水浴中糊化30min,置于-20!的冰箱中预冻,冻好后在真空冷冻干燥机中干燥.冻干条件为:样品温度20!,冷阱温度-60!,真空度1Pa.

1.2.2 淀粉颗粒形貌的观察

将淀粉样品置于50!烘箱中干燥6h,在红外灯下用双面胶将淀粉样品固定在样品台上,然后喷金,并将处理后的样品保存于干燥器中,测试时将淀粉样品置于扫描电子显微镜下观察,拍摄具有代表性的淀粉颗粒的形貌特征.1.2.3 淀粉糊黏度特性测试

准确称取一定量的样品,在600mL烧杯中加入适量的蒸馏水使淀粉乳总质量为460g,质量分数为6%,将搅匀后的淀粉乳样品倒入黏度计的测量杯中,开动仪器,以3!/min的速率加热到95!,保温30min,再以3!/min的速率冷却到50!,保温30min,自动获得黏度曲线.1.2.4 结晶性质测试

将干燥的淀粉样品在室温下采用X射线衍射仪测定结晶特性,测试条件:CuK 辐射,管压40kV,管流30mA,扫描速度10?/min,扫描范围(2 )为3?~60?,步宽0 04?,Ni片滤波,波长为0 15406nm,发射及防反射狭缝1?,接受狭缝0 2mm. 1.2.5 颗粒粒径的测定

利用激光粒度分布仪测定淀粉的颗粒大小分布2 结果与讨论 2.1 淀粉颗粒的形貌分析

由图1中可以看出,原淀粉呈现多角形的颗粒形貌;滚筒干燥的预糊化淀粉被彻底压成了片状,有的断裂成了细小的碎片,但表面光滑;冻干糊化淀粉具有疏松多孔的构造,有少数呈碎片状.冻干糊化淀粉与滚筒干燥预糊化淀粉形貌的差别主要与两者的干燥机理有关.利用滚筒干燥法生产预糊化淀粉的,

第8期张本山等:冷冻干燥处理后糊化玉米淀粉的性质107水分蒸发后用刮刀刮下薄膜,粉碎得到预糊化淀粉,

由于形成的薄膜是连续致密的,所以粉碎后就形成如 图1(b)所示的表面光滑的片状;而在冷冻干燥工艺 中,首先是淀粉乳加热糊化,