准曲线斜率的方法求得。
三、仪器与试剂
1．仪器 T6新世纪紫外－可见分光光度计 。 2．试剂
(1) 葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。 (2) 蒽醌试样。
(3) 4.0 g·L-1蒽醌标准贮备液 准确称取0.400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。 (4) 0.040 0 g·L-1。蒽醌标准溶液吸取1.0 mL上述蒽醌贮备液于100 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤
1、蒽醌系列标准溶液的配制 在5只10 mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL葸醌标准溶液(0.040 0 g·L-1)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。
2、称取0.100 0 g葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50 mL容量 瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
3、用1 cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。
4、配制浓度为0.1 g·L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。
5、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液 的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根 据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。 计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的k值。
五、思考题
1、为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡 2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?
实验五 红外光谱测定有机化合物的结构
一、实验目的
1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析， 2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； 3、熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理
红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有两种。 1、已知标准物对照法
已知物对照应由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同一化合物。
2、标准谱图查对法
标准图谱查对是一种最直接、可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。常用的标准图谱集为萨特勒红外标准图谱集。
三 、仪器及试剂
1、仪器： 傅立叶红外光谱仪(WQF-510A)、 手压式压片机、压片模具、 磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。 2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮、KBr（光谱纯）。
四、实验步骤
1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2μm以下。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。
2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。
3．数据处理
（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。
（2）将扫描得到的两种试样的红外吸收谱图与已知标准谱进行对照比较，并判别各主要吸收峰的归属。
五、注意事项
1．KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr和样品的质量比约在100～200:1之间。
2．可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。
六、思考题
1．用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?
2．对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行? 3．芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置? 4．羟基化合物谱图的主要特征是什么?
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