实验六 分子荧光法测定奎宁的含量
一、实验目的
1.了解用分子荧光光度法测定奎宁的原理和方法。 2.熟练掌握分子荧光光度计的使用方法。
二、实验原理
奎宁在稀酸溶液中是强荧光物质,它有两个激发波长250nm和350nm ,荧光发射峰在450nm。
在低浓度时,荧光强度与荧光物质的浓度成正比。
If?k?c
三、仪器与试剂
1.仪器 F962KT型荧光分光光度计,1000mL容量瓶2个,
50mL容量瓶6个,10mL吸量管1支。 2.试剂
(1) 1mol·L-1H2SO4溶液;0.05mol·L-1H2SO4溶液。
(2) 100 mg·L-1奎宁标准贮备溶液:准确称取0.1207g硫酸二水奎宁,加
50mL1mol·L-1H2SO4溶解,加水定容至1L。
(3) 10mg·L-1奎宁标准溶液:吸取100 mg·L-1奎宁标准贮备溶液10mL,加
水定容至100mL。
实验七 火焰原子吸收光谱法灵敏度和
自来水中钙、镁的测定
一、实验目的
1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理;
2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法; 3. 掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理
在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定 律,即
A=lg(I0/I)=KLN0
在试样原子化时,火焰温度低于3 000 K时,对大多数元素来讲,原子蒸气 中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则
A = k c
用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。 由原子吸收法灵敏度的定义,按下式计算其灵敏度S:
三、仪器与试剂
1.仪器 AA320N型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯。 2.试剂
(1) 1.0 g·L-1镁标准贮备溶液 (2) 1.0 g·L-1钙标准贮备溶液 (3) 50 mg·L-1标准使用溶液 (4) 100 mg·L-1钙标准使用溶液
(5) MgO(GR);无水CaCO3(GR);HCI(AR) 配制用水均为二次蒸馏水。
四、实验步骤
1.钙、镁系列标准溶液的配制
(1) 配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 mg·L-1 (2) 配制镁系列标准溶液:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mg·L-1 2.工作条件的设置
(1) 吸收线波长Ca 422.7 nm。Mg 285.2 nm (2) 空心阴极灯电流4 mA (3) 狭缝宽度0.1 mm (4) 原子化器高度6 mm
(5) 空气流量4 L·min-1,乙炔气流量1.2 L·min-1 3.钙的测定
(1) 用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL,容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2) 在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A。 4.镁的测定
(1) 用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mI容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
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