药品检验技术教案
容量瓶的校正
一、玻璃容量仪器校正的意义：
在药品检验分析中应用的玻璃容量仪器必须要有准确的容积，否则就不能得到准确的分析结果。因此，从事检验分析工作前必须事先要对所使用的玻璃量器进行校正。
二、常用玻璃量器的使用：
常用玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标；标准温度（20℃）；用法标记；量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”；等待时间；+33s；标称总容量与单位；33ml；准确度等级；A或B（凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项要省略）；非标准的口与塞，活塞芯与外套，必须有相同的配合号码。
在定量分析工作中常使用滴定管、移液管或刻度吸管、容量瓶等准确测定液体的体积。 三、校正原理：
测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中1千克重的水在最大密度（3.98℃）时所占的体积。在理论上3.98℃和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。但在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。水的体积在4℃以上时随温度上升而膨胀（玻璃容量仪器的容积也随温度变化而变化，但玻璃膨胀系数小，通常可以忽略不计），在空气中称重，因空气的浮力使重量减轻；水的密度随温度而改变；玻璃量器的容积随温度而改变，由于上述因素的影响，定量分析中玻璃量器的容积应加以校正。校正时可从水的密度表中查出校正温度下水在空气中的重量，经计算可得到被校正量器在20℃时的校正结果。
四、玻璃量器校正条件：
采用衡量法进行量器的校正，工作室温度应在20±5℃，室内温度不能大于1℃/h，水温与室温之差不应超过2℃。
纯化水温度与室温相同；天平（其称量误差应小于被检容器允差的1/10）；温度计（0～50℃，分度值为0.1℃）；测温用器皿、锥形瓶等均应在工作室放置平衡2小时以上。
五、计算公式：V20= V0 + （m0 –mxV0）/ρw
式中：V20：为量器在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V0：为量器的标称容量（ml）； m0：为称得纯化水的质量（g）； mx：为衡量法用表中查得的质量值； ρw：为t度时纯化水的密度值。
3-6
表1 1ml纯化水与砝码平衡质量值（空气密度0.0012g/cm，玻璃膨胀系数15310℃） 温度(℃) 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9 0.99797 0.99796 0.99794 0.99793 0.99792 0.99790 0.99789 0.99787 0.99786 0.99785 0.99783 0.99782 0.99780 0.99778 0.99777 0.99775 0.99774 0.99772 0.99771 0.99769 0.99768 0.99766 0.99764 0.99763 0.99760 0.99759 0.99758 0.99756 0.99755 0.99753 0.99751 0.99750 0.99748 0.99746 0.99744 0.99742 0.99741 0.99739 0.99737 0.99735 0.99734 0.99732 0.99730 0.99728 0.99726 0.99724 0.99723 0.99721 0.99719 0.99717 0.99715 0.99713 0.99711 0.99709 0.99707 0.99705 0.99703 0.99701 0.99699 0.99697 0.99695 0.99693 0.99691 0.99689 0.99687 0.99685 0.99683 0.99681 0.99679 0.99677 0.99675 0.99672 0.99670 0.99668 0.99666 0.99664 0.99662 0.99659 0.99657 0.99655 0.99653 0.99651 0.99648 0.99644 0.99642 0.99641 0.99639 0.99637 0.99635 0.99632 0.99630 0.99628 0.99625 0.99623 0.99621 0.99618 0.99616 0.99614 0.99611 0.99609 0.99607 0.99604 0.99602 0.99599 0.99597 0.99594 0.99592 0.99589 0.99587 0.99584
1
表2 纯化水密度
温度（℃） 密度（g/cm） 温度（℃） 密度（g/cm） 10 11 12 13 14 15 16 0.999699 0.999604 0.999496 0.999376 0.999243 0.999098 0.998941 17 18 19 20 21 22 23 0.998772 0.998593 0.998402 0.998201 0.997989 0.997767 0.997535 33温度（℃） 24 25 26 27 28 29 30 密度（g/cm） 0.997293 0.997041 0.996780 0.996510 0.996230 0.995941 0.995644 3六、校正注意事项：
1、所有待校正玻璃量器及器皿，应清洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。容量瓶必须是干燥的。 2、先用洁净烧杯盛纯化水适量，插入温度计，在实验室内放置20分钟以上。 3、如室温有变化，必须在每次放下水时，记录水的温度。 4、在开始放水前，滴定管及吸管尖端和外壁的水必须擦去。
5、一般每个量器应校正二次，即做平行试验，二次校正数差值应不超过被校正量器允差的1/4，并取二次的均值。
6、用万分之一分析天平进行称重。
7、校正合格的量器应做记号，不合格者应销毁或降级使用。 七、校正所用仪器设备： 1、万分之一分析天平 2、药物架盘天平 3、电热套 4、玻璃棒 5、温度计 6、冰块
7、10ml、25ml、50ml容量瓶
8、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯 9、滤纸
八、容量瓶的校正
取10ml、25ml、50ml容量瓶各一个进行校正。
1、容量瓶：用于把一定量的溶液稀释到一定的体积，或溶解固体物质至一定的容积。容量瓶不能作液体定量转移用。
新启用的容量瓶（先用饮用水冲洗瓶内外的污物尽量倒干水）及使用后较脏的容量瓶使用前应以清洁液浸泡至少30分钟，先用饮用水冲洗干净清洁液，后再用纯化水淋洗三次，瓶壁应不挂水珠，特别注意刻度线上部也不应挂水，否则会影响溶液的体积。
用容量瓶配制溶液时，可将称好的物质定量转入瓶中（或取一定浓度的溶液一定体积），加水至量瓶容积的1/3～1/2处，振摇使固体物质全部溶解，再加水至刻度线以下约1～0.5cm处，然后用滴管慢慢滴加水至刻度线，应使溶液的弯月面的底部恰与刻度线相切，视线与刻度线在同一水平面上，密塞瓶塞，倒转振摇十次左右，并充分使溶液混合均匀。
2、校正：容量瓶洗净倒置使之自然干燥后，精密称定重量，然后，将在实验室内放置20分钟以上的纯化水注入容量瓶至刻度（注意刻度线以上不得挂水珠，否则应用滤纸条擦干），精密称重，两次重量之差即为瓶中的水重。按公式计算该量瓶20℃时实际容积量及偏差。
表3 单标线容量瓶的允许误差
容量 A级 B级 2ml 5ml 10ml 25ml 50ml 100ml 200ml 250ml 500ml 1000ml 2000ml ±0.60 ±1.20 ±0.015 ±0.02 ±0.030 ±0.04 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80 2
3、举例：例如：001、002、003号10ml、20ml、50ml三只容量瓶的校正。
表4 举例 校正日期2008年05月25日，室温20.5℃，水温20.0℃，m 0.99715 编号 V0（ml） m0 9.949 9.952 24.939 24.932 29.949 39.915 mxV0 9.9715 9.9715 24.9288 24.9288 49.8575 49.8575 ρw 0.998201 0.998201 0.998201 0.998201 0.998201 0.998201 偏差（ml） -0.023 -0.020 +0.01 +0.003 +0.05 +0.05 允差（ml） A ±0.020 B ±0.040 001 10.00 002 25.00 ±0.03 ±0.06 003 50.00 ±0.05 ±0.10
5、结论：以上三只容量瓶经容量校正，偏差在规定范围以内，分别为B、A、A级。
移液管与刻度吸管的校正
校正原理、条件、注意事项、计算公式与容量瓶相同。 一、校正所用仪器设备： 1、万分之一分析天平 2、药物架盘天平 3、电热套 4、玻璃棒 5、温度计 6、冰块
7、25ml、50ml碘量瓶
8、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管 9、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管 10、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯 11、滤纸
二、移液管的校正
取5ml、10ml、15ml、25ml、50ml移液管各一支进行校正。
1、移液管：用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。也叫单标线吸管、大肚吸管。 新启用的移液管（先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的移液管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。取液时将管尖插入液面下约1cm左右，自管顶用洗耳球吸取溶液，等液面升至标线以上后，迅速以食指按紧管顶，从溶液中取出，用滤纸片擦干管外壁及管尖，并微启食指，使管中的液体缓缓流下
0
至弯月面底边与标线相切，然后将管移入另一容器中，管垂直、管尖抵紧接收容器壁并呈约30角，松开食指使液体沿器壁流下，待液体流完后保持约15～25秒钟后，将管移开。
2、校正：先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的移液管吸取室温放置至少20分钟以上的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。
表1 移液管的允许误差 容量 A级 B级 1ml ±0.007 ±0.015 2ml ±0.010 ±0.020 5ml ±0.015 ±0.030 10ml ±0.020 ±0.040 15ml ±0.025 ±0.050 20、25ml 50ml 100ml ±0.08 ±0.16 ±0.030 ±0.05 ±0.060 ±0.10
三、刻度吸管的校正
3
取2ml、5ml、10ml、15ml、20ml刻度吸管各一支进行校正。
1、刻度吸管：用来量取一定体积的液体，或把液体转移至另一容器中。也叫分度吸管。
新启用的分度管（先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的分度管在使用前应先用清洁液浸泡一段时间，先用饮用水冲洗干净清洁液，再用纯化水淋洗三次，至管壁不挂水珠，插入移液管架上晾干备用。取液时将管尖插入液面下约1cm左右，自管顶用洗耳球吸取溶液，等液面升至标线以上后，迅速以食指按紧管顶，从溶液中取出，用滤纸片擦干管外壁及管尖，并微启食指，使管中的液体缓缓流下
0
至弯月面底边与标线相切，然后将管移入另一容器中，管垂直、管尖抵紧接收容器壁并呈约30角，松开食指使液体沿器壁流下，待液体流完后保持约15～30秒钟后，将管移开。
2、校正：先取一适宜体积的干燥碘量瓶精密称重，再用欲校正并洗净的分度管吸取室温放置至少20分钟以上的纯化水至标线以上，调节水的弯月面至标线处，垂直将所吸水放入碘量瓶中，并将管尖碰触瓶内壁按规定等待的时间后移开，盖上瓶塞，精密称重，两次重量之差即为管中的水重。按公式计算移液管20℃时实际容积量及偏差。
刻度吸管的检定点： 1ml以下（不包括1ml）：总容量、总容量的1/10二点。 1ml以上（包括1ml）：总容量、总容量的1/10及半容量三点。
表2 刻度吸管的允许误差
容量 A级 B级 吹出式 0.1ml - 0.2ml - 0.25ml - 0.55ml - 1ml 2ml 5ml 10ml 25ml ±0.10 ±0.20 - 50ml ±0.10 ±0.20 - ±0.008 ±0.012 ±0.025 ±0.05 ±0.05 ±0.025 ±0.050 ±0.10 ±0.25 ±0.050 ±0.10 ±0.003 ±0.005 ±0.005 ±0.010 ±0.004 ±0.006 ±0.008 ±0.010 ±0.015
滴定管的校正
校正原理、条件、注意事项、计算公式与容量瓶相同。 一、校正所用仪器设备： 1、万分之一分析天平 2、药物架盘天平 3、电热套 4、玻璃棒 5、温度计 6、冰块
7、25ml、50ml碘量瓶 8、50ml白色、棕色滴定管
9、100ml、500ml、1000ml玻璃烧杯 10、滤纸
二、滴定管的校正
取50ml滴定棕色、白色各一支进行校正。
1、滴定管：用来滴定时测量管内流出液体的体积，其读数可估计至0.01ml。滴定管按用途可分为酸式滴定管（玻璃滴定管）和碱式滴定管；按型式分为直通活塞滴定管、侧边活塞自动零位滴定管、座式滴定管等；按颜色分为无色（白色标线）滴定管、棕色滴定管等。酸式滴定管的下端具有玻璃活塞，碱式滴定管在末端借橡皮管与一玻璃相连，橡皮管中放一粒玻璃珠，控制液滴。一般酸溶液都装在酸式滴定管中，碱溶液应装在碱式滴定管中，但碱式滴定管不宜装氧化剂溶液，如碘、高锰酸钾及硝酸银等溶液。
新启用的滴定管（先用饮用水冲洗内外的污物尽量吹干水）及使用后较脏的滴定管应以清洁液（硫酸重铬酸钾液）洗涤，然后用饮用水冲洗，最后以纯化水淋洗三次，从滴定管放出水后，管内壁应不挂水珠。
开始滴定前，调节溶液使在“0”刻度处，这时应将悬在管尖端的液滴用被滴定时所的锥形瓶外壁碰去或用洗瓶冲洗去除。滴定时用左手控制活塞或捏玻璃珠，右手持锥形瓶颈，使滴定管尖端略伸入瓶口，利用腕部的转动使锥形瓶按同一方向（顺时针或逆时针）不断振摇，使溶液随时混合均匀。滴定速度不宜
4
相关推荐：
loading